HJ 768-2015 固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 6

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 7

附录A（规范性附录)方法检出限和测定下限 8

附录B（规范性附录）样品的净化 9

附录C（资料性附录）辅助定性色谱柱参考条件 11

附录D（资料性附录）方法精密度和准确度 12

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机磷农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷农药的气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录C、附录D为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、上海市黄浦区环境监测站、上海纺织节能环保中心、上海市普陀区环境监测站、上海市青浦区环境监测站、上海市松江区环境监测站。

本标准环境保护部2015年11月20日批准。

本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

固体废物有机磷农药的测定气相色谱法

警告：试验中所用的有机溶剂、标准物质均为有毒物质，其溶液配制、前处理过程均应在通风橱中进行操作；按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷农药的气相色谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中12种有机磷农药的测定，包括丙溴磷、甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、稻丰散和乙硫磷。若通过验证，本标准也可适用于其他有机磷农药的测定。

测定固体废物，当取样量为10.0g时，12种有机磷农药的方法检出限为0.6μg/kg~1.2μg/kg，测定下限为2.4μg/kg~4.8μg/kg。测定固体废物浸出液，当取样体积为100ml时，12种有机磷农药的方法检出限为0.2μg/L~0.3μg/L，测定下限为0.8μg/L~1.2μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物或固体废物浸出液中的有机磷农药经有机溶剂萃取，萃取液经浓缩定容后用气相色谱分离，火焰光度检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

当萃取液中含有干扰物时，可通过合适的净化方法去除干扰物，推荐净化方法见附录B。也可采用辅助色谱柱或气相色谱-质谱（GC/MS）进一步定性，辅助定性柱的特征和色谱参考条件见附录C。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合相关标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的新制备的去离子水。

2

5.1正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。5.4氯化钠（NaCl）。

5.5正己烷—丙酮混合溶剂：9+1（v/v）。

用正己烷（5.1）和丙酮（5.2）按9：1的体积比混合。

5.6标准贮备液：ρ=200mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液；也可用标准物质配制，配制溶剂为正己烷（5.1）。包括丙溴磷、甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、稻丰散和乙硫磷。

5.7标准使用液：ρ=5.00mg/L。

在4ml棕色瓶中加入3900μl正己烷（5.1），再加入100μl标准贮备液（5.6），混匀。

5.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

5.9硅藻土：100目~400目，在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

5.10石英砂：20目~50目，在400℃下烘烤4h，置于干燥器