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用ICP电感耦等离子体光谱仪测盐水中微量元素

摘要：近年来随着电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）分析技术的发展，各行各业都将其运用到了自己的化工产业之中。因为ICP-AES具有敏捷度高、操作易上手、精准度好、选择性强、可多元素同时测定等优点，在基础理论的研究以及高性能仪器设备研制方面都取得了长足的进步，如今，它已广泛应用于国民经济的各个领域。近年来，由于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的快速发展，已经有取代ICP-AES的趋势。然而，在盐化学行业中，由于样品盐含量高，仪器成本低，ICP-AES分析仍然是盐化学行业必不可少的研究工具。本论文本文对ICP-AES的工作原理及使用做简要介绍，深入了解并认识ICP-AES，并针对盐水，用电感耦合等离子体发射光谱分析方法进行了系统的样品预处理方法和多种无机元素分析方法的研究。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱盐化工行业高盐ICP-AES

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目录

TOC\o1-3\h\u32121目录 1

2040引言 2

16212第一章电感耦合等离子体原子发射光谱法基本内容 3

65001.1ICP-AES分析技术的发展 3

155451.2ICP-AES分析性能特点 3

267171.3ICP的工作原理及结构图简述 6

26107第2章ICP-AES标准曲线法测定盐水中微量金属元素含量 9

264162.1前言 9

169822.2实验部分 9

281032.2.1仪器及主要工作条件 9

269402.2.2标准溶液和试剂 10

82412.2.3实验方法 10

223392.3结果与讨论 10

221242.3.1标准曲线法测定二次盐水中微量元素 10

8352.3.2各元素测定的标准曲线 11

305822.3.3标准曲线法和标准加入法 14

321652.3.4标准曲线法的元素检出限 15

25452.3.5精密度试验 16

294302.3.6回收率试验 16

38042.4本章小结 18

29749第三章结论 19

7992参考文献 20

14971致谢 22

引言

原子光谱学，包括光学光谱学，X射线光谱学和质谱分析，是检测无机元素的理想技术。由于原子发射光谱的多元素同时测量优势，可直接运用于固态、气态、液态样品，现今已成为各大化学实验室最为推崇的方法。一般我们所指的等离子体是指电离度为0.1％或更高的气体。ICP是基于样品中的气态原子（或离子）的原子发射光谱。在激发之后，当外部电子从激发态返回到基态时，由辐射跃迁发射的特征辐射能（不同光谱）用于研究材料的化学组成。[1]ICP广泛应用于地质，冶金，机械，化工，农业，食品，轻工，生物医药，环保，材料科学等领域，是化学分析过程中的重要设备。ICP主要用于各种原料，中间产品和出厂产品中各种低浓度和微量元素的同时分析。它具有分析速度快，数据准确的特点。[2]特别是在检测矿物，合金和钢样中的杂质元素时，传统的化学分析无法比拟更强大的优势。ICP分析仪为各种类型的钢和分析矿石的开发提供可靠的分析数据，用于高炉生产和黑色冶金产品质量检验。

第一章电感耦合等离子体原子发射光谱法基本内容

1.1ICP-AES分析技术的发展

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种使用电感耦合等离子体炬作为激发源的光谱分析方法。它是一种源自原子发射光谱的新分析技术。它可以轻松，快速，准确地测量水样中的各种金属和类金属，而不会产生明显的基质效应。

19世纪80年代初，Hittorf就注意到当高频电流通过感应线圈时，由线圈包围的真空管中所含的残余气体会发光，这是对高频感应放电的初步观察。[3]

著名科学家Reed在20世纪60年代制造出了一种可以从石英管的切线方向排出冷却气体的更为理想的高频放电装置。装置使用Ar或含Ar的混合气体作为冷却气体，并用碳棒或钨棒点燃。Reed指的是这种稳定的高频无电极放电，在大气压下看起来像火焰，作为电感耦合等离子体炬（ICP）。

Reed设计的成品在研究界造成了极大的轰动，同时也引起了多名研究学家的注意。Greenfield，Wenat和Fassel首先使用Reed的ICP设备进行AES测试，并分别于1964年和1965年公布他们的研究，以创建原子ICP。从此以后，ICP-AES进入了实际应用阶段。1975年，美国ARL生产出第一台商用ICP-AES多色仪器，至此以后，出现了各种检测工