DBHJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法.docx

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 4

7分析步骤 8

8结果计算与表示 10

9精密度和准确度 11

10质量保证和质量控制 12

11废物处理 13

12注意事项 13

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 14

附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 16

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 17

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机氯农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中23种有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：河南省环境监测中心。

本标准验证单位：新乡市环境保护监测站、河南省环境科学研究院、郑州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所和河南省环境监测中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯B、α-氯丹、硫丹I、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-滴滴伊、异狄氏剂、硫丹II、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p-滴滴涕、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、灭蚁灵等23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。

当灰渣固体废物取样量为10g，定容体积为1.0ml时，23种有机氯农药的方法检出限为0.02～0.09mg/kg，测定下限为0.08～0.36mg/kg。当污泥固体废物取样量为2g，定容体积为1.0ml时，23种有机氯农药的方法检出限为0.2～0.8mg/kg，测定下限为0.8～3.2mg/kg。

当浸出液取样体积为100ml，定容体积为10ml时，23种有机氯农药的方法检出限为0.04～0.1mg/L，测定下限为0.16～0.4mg/L。

固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ765固体废物有机物的提取微波萃取法

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299工业固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300工业固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物和浸出液中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或

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蒸馏水。

4.1丙酮（C3H6O)：农残级。

4.2正己烷（C6H14)：农残级。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。

4.4乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。4.5环己烷（C6H12)：农残级。

4.6乙醚（C4H10O）：农残级。

4.7正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1。

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.8正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1。

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1体积比混合。4.9二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用二氯甲烷（4.3）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。4.10正己烷-乙醚混合溶剂I：94+6。

用