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欧阳物创编直接干燥法
时间:2021.02.07命题人:欧阳物
一、原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气
压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥
减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发
的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至
100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解
并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)
煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)
煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备
1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤
1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于
101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。加热
1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重
复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨
的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至
0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5
mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密
称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶
边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却
0.5h后称量。
欧阳物创编
欧阳物创编
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,
放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至
前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述
1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X=(m-m/m-m)*100
1213
X——试样中水分的含量,单位为克每百克
(g/100g);
m——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为
1
克(g);
m——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,
2
单位为克(g);
m——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克
3
(g)。
水分含量≥1/100g时,计算结果保留三位有效数字;
水分含量<1/100g时,结果保留两位有效数字。
2.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
不得超过算术平均值的5%。
时间:2021.02.07命题人:欧阳物
欧阳物创编
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