砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法.docxVIP

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T/GDFCAXXX—2023

砂仁中19种挥发性成分相对含量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件描述了砂仁样品中挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定方法。本文件适用于砂仁和砂仁挥发油提取物中挥发性成分相对含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法

GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备

《中华人民共和国药典》（2020年版）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用面积归一化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1丙酮（C3H6O，CAS号：67-64-1）：色谱纯。

5.2二甲苯（C8H10，CAS号：1330-20-7）：分析纯。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪：EI源。

6.2分析天平：感量0.001g和0.0001g。

6.3高速粉碎机，转速≥10000rpm。

6.4挥发油测定器装置（同《中国药典》四部通则2204挥发油测定法）。

6.5其它实验室常用器皿：如离心管，移液器等。

7测定步骤

7.1样品预处理

7.1.1砂仁样品制备

按照GB/T12729.2抽取样品后，去除样品所含杂物后，按照GB/T12729.3制成粉末样品备用。

7.1.2砂仁中挥发油的提取

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照《中国药典》2020年版四部通则中2204挥发油测定法，取供试品约30g，称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置至室温后，收集测定器中的挥发油。取挥发油样品0.5g，用丙酮（5.1）定容至5.0ml，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为待测试样溶液。

7.1.3挥发油成分的检测

将待测试样注入气相色谱-质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定性。质谱图的相似度≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。

7.2色谱条件

7.2.1色谱柱：HP-5MS（30m×250μm×0.1μm)毛细管气相色谱柱或等效柱；

7.2.2载气条件：载气为高纯氦气，流速1.0mL/min；

7.2.3进样口温度：250℃,接口温度280℃;

7.2.4进样量：1μL，分流比30:1；

7.2.5柱温箱升温程序：初始为温度50℃,保持1min，以5℃/min升温至130℃,保持4min，然后以5℃/min升温到150℃保持5min，以5℃/min升温至200℃,保存1min，以50℃/min升温至300℃,保持2min。

7.3质谱条件

7.3.1检测方式：质量全扫描模式，扫描范围40～550amu；

7.3.2电离方式：电子轰击电离源(EI源，电子能量70eV)；

7.3.3离子源温度：离子源温度230°C；

7.3.4传输线温度：250°C；

7.3.5溶剂延迟：2min。

8结果计算和表述

试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数值以%表示，按式（1）计算：

X=×100········································································(1)

式中：

X——试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示（%）；

Asi——试样中挥发性成分i的峰面积；

计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留小数点后2位数字。

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附录A

（资料性）

砂仁典型挥发性成分特征谱图

A.1砂仁典型挥发性成分总离子流色谱图