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ICS71.060.10G13
DB52
贵州省地方标准DB52/T907—2014
低砷黄磷
Low-arsenicyellowphosphorus
2014-06-09发布2014-07-09实施
贵州省质量技术监督局发布
I
DB52/T907—2014
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3分子式和相对分子质量 1
4要求 1
5试验方法 2
6检验规则 4
7标志、包装、运输、贮存 5
II
DB52/T907—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化指导原则第1部分:标准的结果和编写》给出的规则起草。请注意:本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由瓮福(集团)有限责任公司提出。
本标准由贵州省质量技术监督局归口。
本标准起草单位:瓮福(集团)有限责任公司、贵州省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人:王邵东、陈泉、李红林、邵青松、杨光明、钟宏波、时宏杰、冯永渝、吴邦文、程化鹏、叶蔓莉、龚宁、周大颖、麻晖。
1
DB52/T907—2014
低砷黄磷
1范围
本标准规定了低砷黄磷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以工业黄磷为原料经脱砷、洗涤制得的低砷黄磷。主要用于下游产品生产用原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T325《包装容器钢桶第1部分:通用技术要求》
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB7816-1998工业黄磷
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式和相对分子质量
分子式:P4
相对分子质量:123.88(按2011年国际相对原子质量)。
4要求
4.1低砷黄磷按本标准规定的试验方法检测应符合表1要求。
表1要求
项目
要求
优等品
一等品
合格品
外观
石蜡状、淡黄色至黄色
黄磷含量(P4),%≥
在苯中
在二硫化碳中
99.95
不溶物含量,%≤
在苯中
在二硫化碳中
0.05
砷(As)质量分数,mg/kg≤
1
15
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DB52/T907—2014
5试验方法
5.1警告
本试验方法中所使用的部分试剂和样品具有腐蚀性、剧毒性、易氧化和易燃,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
5.2外观目测法。
5.3试样的制备
戴好橡胶手套,将装有低砷黄磷的样品杯放入水浴槽中(见图1)加热至约70℃使低砷黄磷熔融。用内径为5mm或6mm的采样管,插入样品杯中,缓缓搅拌后提取需要量的低砷黄磷。用手指封住采样管上端,慢慢地将采样管提到水层(注意:采样管底端不要离开水面),将管中低砷黄磷注入预先放进水浴中的瓷坩埚里。将盛有试样的坩埚从水浴中取出,置于冷水中冷却,待低砷黄磷凝固后,用镊子取出,贮存于装有水的广口瓶中,备用。
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5
3
6
4
说明:
1—采样管;2—水浴槽;3—样品杯;4—黄磷层;5—热水;
6—瓷坩埚(15mL)。
图1试样制备装置
5.4黄磷含量的测定
按GB7816—1998中4.3的规定进行。
5.5不溶物含量的测定
用镊子夹取5.3条制备的低砷黄磷试样2g~4g,按GB7816—1998中4.4和4.5的规定进行。
5.6砷质量分数的测定
5.6.1方法提要
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DB52/T907—2014
试样经酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中,在特制的砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的砷浓度成正比的特
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