饲料中三聚氰胺的测定.pdfVIP

NYIT1372-2007

前

本标准参考美国食品药品管理局（FDA）实验室方法和国内相关实验室的方法，提出了饲料中三聚

氨胶的测定方法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由农业部畜牧业司提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。

本标准起草人：赵根龙、王培龙、宋荣、索德成、马东霞、张苏、李丽蓓、杨曙明、苏晓鸥。

I

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饲料中三聚佩服的测定

1范围

本标准规定了测定饲料中三聚氨胶的含量的高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC­

MS），其中GC』MS法为确证法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料（干粮、罐头）中

三聚氨胶的测定。

本标准中HPLC法最低定量限为2.0吨／烛，GC-MS法最低定量限为0.05mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBIT6682分析实验室用水规格和试验方法

GBIT20195动物饲料试样的制备

3HPLC法

3.1原理

试样中的三聚氨胶用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱

物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。

3.2试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GBIT6682的三级水，色谱用水符合GBIT6682一级水

的规定。

3.2.1甲醇：色谱纯o

3.2.2乙腊：色谱纯。

3.2.3氨水：浓度25%～28%。

3.2.4混合型阳离子交换固相萃取柱：60mg,3mLo

3.2.5三氯乙酸溶液lOg/L：称取lOg三氯乙酸加水至1000mLo

3.2.6氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于lOOmL甲醇中。

3.2.7乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1Lo

3.2.8滤膜：0.45µm，有机相口

3.2.9甲醇溶液：200mL甲醇（3.2.1）加入800mL一级水，混匀。

3.2.10流动相：称取2.02g庚烧磺酸销和2.lOg拧橡酸于lL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取

该溶液900mL加入lOOmL乙脯（3.2.2）。

3.2.11三聚氨胶标准品（纯度＞99%）口

3.2.12三聚佩胶标准溶液

3.2.12.1标准储备液：称取100mg（精确到0.1mg）的三聚氨胶标准品，用甲醇溶液（3.2.9）溶解并定

容于lOOmL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。

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3.2.12.2标准中间液：吸取标准储备液5.00mL，于50mL容量瓶内，用甲醇溶液（3.2.9）定容至50

mL，该溶液三聚氨胶浓度为100周／mL，于4℃冰箱内贮存，有效期1个月。

3.2.12.3标准工作液：用移液管分别移取标准中间液lmL、5mL、lOmL、25mL、50mL于5个lOOmL

容量瓶内，用甲醇溶液（3.2.9）定容，该溶液三聚氨胶浓度为1.0µg/mL、5.0周／mL、10周／mL、

25µg/mL、50周lmLo于4℃冰箱内贮存，有效期1周。

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