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铝酸盐水泥化学分析方法
1范围
本文件规定了铝酸盐水泥的化学分析方法的基准法和代用法。
本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥以及指定采用本文件的其他材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T176水泥化学分析方法
GB/T5762建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992、neqISO3696:1987)
GB/T12573水泥取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
X射线荧光分析用系列标准样品seriescertifiedreferencematerialsforX-rayfluorescenceanalysis
用于校准X射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套标准样品。
4试验的基本要求
4.1试验的次数与要求
每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。
在进行化学分析时,除另外有说明外,必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
4.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示
用克(g)表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示,读至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计,数值以%表示至小数点后二位,氯离子分析结果以%表示至小数点后三位。
4.3允许差
本文件所列允许差为绝对偏差。
同一实验室的允许差是指:同一分析实验室用同一分析人员(或两个分析人员),采用本文件方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许误差规定。如超出允许误差范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合允许差规定时,则取其平均值,否则应查找原因,重新按上述规定进行分析。
不同试验室的允许差是指:两个实验室采用本文件方法对同一试样各自进行分析时,所
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得结果的平均值之差应符合允许差规定。
4.4灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使火焰产生,灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。
4.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次30min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
4.6检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(5.18),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检查,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
5试剂和材料
5.1总则
分析过程中,所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明为基准试剂或光谱纯。
除另有说明外,本文件使用的市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。
5.2盐酸(HCl)
1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。
5.3氢氟酸(HF)
1.13g/cm3,质量分数40%。
5.4硝酸(HNO3)
1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。
5.5冰乙酸(CH3COOH)
1.05g/cm3,质量分数≥99%。
5.6过氧化氢(H2O2)
1.11g/cm3,质量分数30%。
5.7氨水(NH3·H2O)
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0.90g/cm3~0.91g/cm3质量分数25%~28%。
5.8乙醇(C2H5OH)
体积分数95%或无水乙醇。
5.9硫酸(H2SO4)
0.849g/cm3,体积分数95%~98%。
5.10盐酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+11)。
5.11硝酸(1+1);(1+6);(1+9);(1+49)。
5.12硫酸(1+1),(1+9)。
5.13氨水(1+1)
5.14乙酸(1+1)。
5.15氢氧化钾溶液(200g/L
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