粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法.docxVIP

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粮油检验谷物中铅和镉快速同时测定全自动直接进样原子吸收光

谱法

1范围

本文件规定了全自动直接进样原子吸收光谱法同时测定谷物中铅和镉的原理、试剂、仪器和设备、试样的制备、试验步骤、分析结果的表述等。

本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等谷物中铅和镉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样研磨至一定粒径后，试样中的镉和铅经自动提取装置提取进入提取液中，提取液经自动进样器注入采用配有高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯的原子吸收光谱仪测定，样品中元素浓度与吸光度值成正比，通过基体匹配外标法计算样品中铅和镉元素含量。

5试剂或材料

5.1试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1硝酸（HNO3）：优级纯。

5.1.2硝酸钯（Pd(NO3)2）：纯度为99.9%。

5.1.3氩气（Ar）：高纯氩气（99.99%）或液氩。

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5.2试剂配制

5.2.1提取液（5%硝酸溶液）：取5.0mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

5.2.2基体改进剂（100mg/L硝酸钯溶液）：将0.1g硝酸钯以5%硝酸溶解并定容至1000

mL。

5.2.3空白基体匹配液：称取2g的空白基体样品于100mL离心管中，加入100mL5%硝酸溶液，充分混匀10min，静置10min，取上清液为空白基体匹配液。

注：提取液、基体改进剂可根据仪器选择最佳条件；空白基体样品选择镉和铅含量均不得检出（即含量小于方法检出限）的大米、小麦、玉米中任一空白基质样品即可。

5.3标准品

5.3.1铅标准储备液（1000mg/L）：用经国家认证并授予标准物质证书的单元素储备液。

5.3.2镉标准储备液（1000mg/L）：用经国家认证并授予标准物质证书的单元素储备液。

注：可选择铅浓度为镉浓度两倍的国家认证并授予标准物质证书的铅镉混合标准溶液。

5.4标准溶液配制

5.4.1铅镉混合标准中间液（铅200.0μg/L；镉100.0μg/L）：准确移取2.00mL铅标准储备液及1.00mL镉标准储备液置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至刻度，混匀，吸取

1.00mL混合标准溶液置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至刻度，配制成混合标准中间液。

5.4.2铅镉混合标准工作溶液（铅24.0μg/L；镉12.0μg/L）：准确移取6.00mL铅镉混合标准

中间液置于50mL容量瓶中，以空白基体匹配液定容至刻度，混匀。

注：可根据仪器的灵敏度及样品中铅、镉的实际含量确定标准工作溶液中铅、镉的浓度。

6仪器和设备

6.1原子吸收光谱仪：配备石墨炉原子化器，具高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯，并具自动进样器。

6.2自动提取装置：配备加酸、振荡、固液分离功能。

6.3天平：感量为1mg。

7样品

7.1扦样与分样

按GB/T5491执行，在采样过程中，注意防止样品污染。

7.2试样制备

谷物样品用谷物粉碎机粉碎至全部通过40目试验筛，混匀后室温保存备用。

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8试验步骤

8.1试样前处理

在不低于20℃环境温度下，准确称取试样0.2g~0.5g（精确至0.001g）于10mL离心管中，置于自动提取装置中，设置程序，加入5.0mL5%硝酸，振荡10min，静置10min，上清液即为样品测试液，相同操作制备空白样品测试液。

8.2仪器参考条件

参考条件见附录A。

8.3标准曲线的制作

使用自动进样器按照表1进行程序稀释配制标准工作曲线系列溶液，将15μL标准溶液（可根据仪器选择最佳进样量）和5μL的100mg/L硝酸钯溶液同时注入石墨炉原子化