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乐山市疾病预防控制中心

作业指导书

实验室期间核查程序

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标题：实验室期间核查程序

版号：第2版，页码1/2

1目得

为证明测量仪器、测量标准或标准物质得校准状态在校准有效期内就是否得到保持，特制定本程序。

2适用范围

适用于检验所仪器设备及标准物质得期间核查。

3职责

3、1检验人员负责期间核查得具体实施，并对检查结果得有效性进行确认；

3、2实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；

3、3检验所所长负责期间核查方案与核查计划得审批。

4程序

4、1选择期间核查对象得原则：

所有得测量标准、标准物质都必须进行期间核查。

对于新购设备,选择使用频次高得与使用环境恶劣得检测设备。

选择对关键参量得检测质量影响较大得检测设备。

分析历年校准证书/检定证书,选择示值得校准状态变动较大得检测设备。

曾经过载或怀疑有质量问题得设备。

4、2仪器设备期间核查方法

4、2、1使用有证标准物质得方法

适用范围：仅限于有标准物质得仪器设备，并已知标准物质得不确定度。

E

式中：Xlab—

Xref—

Ulab—本实验室测量结果得不确定度；

Uref—参考标准得测量不确定度。

接受准则：当En

拒绝准则：当En

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标题：实验室期间核查程序

版号：第2版，页码2/2

4、2、2百分比差方法

适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%

操作方法：某一样本身具有得固定值X1，用被考核仪器测定得X2。

接受条件：X2-X1

4、2、3t检验法

4、2、3、1实验方法：

按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。

4、2、3、2计算：

=,s=，t=，f=n-1=10-1=9（假设n=10），取置信概率P=95%，查t分布表得=1、86。

4、2、3、3评价方法：将与=1、86比较,t≤1、86，与无显著性差异，则仪器设备准确度满足要求，处于检定有效状态。如果t＞1、86，与有显著性差异，则仪器设备准确度不能满足要求。

4、3标准物质得期间核查方法

4、3、1En数法

公式E

式中：x1―

x2―

U1―标准物质期间核查测量得不确定度；

U2―标准物质证书中给定得不确定度。

当En≤0、7时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性与准确性；

当En＞1时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性与准确性；

当0、7＜En≤1时，表明该标准物质量值稳定性与准确性状态接近临界状态。

4、4经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。

4、5经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。

4、6《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。

5相关文件

5、1《设备管理程序》

5、2《标准物质管理程序》

6技术记录

6、1《期间核查计划》

6、2《仪器设备期间核查记录表》

6、3《标准物质期间核查记录表》

6、4《测量不确定度评定方法》

7附录

7、1测量不确定度示例

7、2仪器期间核查记录示例

7、3标准物质期间核查记录示例

7、4气相色谱期间核查示例

7、5原子吸收期间核查示例

测定不确定度评定示例

1、不确定度得来源

校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定

校准容量瓶移液管样品均匀性

分辨率容量瓶过程

标准物质浓度

结果X

图石墨炉原子吸收测定食品中镉得不确定度来源

2、测量方法：GB/T5009、15-2003（第一法）石墨炉原子吸收法。

原理：用电子天平准确称取已均匀得样品约m(0、5000—5、0000)g消解定容至Vml。用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

计算公式：食品中镉得含量X(mg/kg)为:

X=(C1-C0)×V/（m×1000）

式中:X：样品中镉得含量，mg/kg；

C1：测试液中镉得浓度，μg/L；

C0：空白溶液中镉得浓度，μg/L；

V：样液定容积，mL；

m：样品质量，g。

3、不确定度得估算

3、1待测样浓度得不确定度（主要分量）：

由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合