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锂离子电池电解液生产中清洗剂处理及循环利用操作规范

1范围

本文件规定了锂离子电池电解液生产过程中设备清洗及包装桶清洗的操作规程,清洗剂

的检验,精馏处理,以及循环利用。

本文件适用于锂离子电池电解液生产过程中设备及包装桶清洗剂的处理及循环利用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括

所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休库伦电量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

GB/T26572电子电气产品中限用物质的限量要求

GB∕T33107-2016工业用碳酸二甲酯

HG/T5158-2017工业用碳酸甲乙酯

SJ/T11723-2018锂离子电池用电解液

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4清洗剂的选择

生产中清洗剂通常采用电解液中常用的溶剂成分碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。碳酸二甲酯应符

合GB∕T33107-2016中优级品要求。碳酸甲乙酯应符合HG/T5158-2017中优级品的要求。

5清洗剂的使用

5.1管道清洗

5.1.1生产不同型号电解液的搅拌釜在每次产品生产结束后,或者搅拌釜72h以上未使用,

都需要使用清洗剂进行多次清洗。

5.1.2对每次清洗后的清洗剂取样分析其中碳酸二甲酯的百分含量,分析方法采用GB∕T

33107-2016中碳酸二甲酯的含量测定方法。

表1检验项目

检验项目

检验方法章节

鉴定检验

逐批检验

周期检验

纯度百分含量

7.2

水分

7.3

游离酸

7.4

金属离子含量

7.5

5.1.3对每次清洗后的清洗剂取样分析其中碳酸甲乙酯的百分含量,分析方法采用HG/T

5158-2017中碳酸甲乙酯的含量测定方法。

5.1.4清洗剂中碳酸二甲酯含量或碳酸甲乙酯分析达到优级品要求后,再测试清洗剂的水分、酸度以及金属离子含量,检测内容见表1,全部指标符合表2的要求,才能完成管道清洗工

作。

5.1.5符合表2要求的清洗剂可以直接用于下一次的清洗。

5.2包装桶清洗

5.2.1客户使用后返回的电解液包装桶和新买的桶都需要使用清洗剂进行多次清洗。

5.2.2每次清洗后的清洗剂取样分析其中碳酸二甲酯的百分含量,分析方法见GB∕T33107

中碳酸二甲酯的含量测定方法。

5.2.3对每次清洗后的清洗剂取样分析其中碳酸甲乙酯的百分含量,分析方法见HG/T5158

中碳酸甲乙酯的含量测定方法。

5.2.4清洗剂中碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯含量分析达到优级品要求后,再测试清洗剂的水分、酸度以及金属离子含量,检测内容见表1,全部指标符合表2的要求,才能完成包装桶的清

洗工作。

5.2.5符合表2要求的清洗剂可以直接用于下一次的清洗。

6.废清洗液检测

6.1废清洗液收集

搅拌釜和包装桶每次清洗后的废清洗液用200L或1000L不锈钢桶进行集中收集,收集时按

照清洗剂的种类进行区分并做好记录,作为下一步精馏的原料。

6.2废清洗液检测

锂离子电池电解液生产中清洗剂的技术参数应符合表2的规定。表2中的各项指标符合GB∕T33107-2016工业用碳酸二甲酯国家标准和HG/T5158-2017工业用碳酸甲乙酯行业

标准。

表2技术指标

项目

指标

水分mg/kg

≤20

游离酸(以HF计)mg/kg

≤10.0

纯度%

≥99.95

金属杂质含量

mg/kg

钾(K)

≤1.0

钠(Na)

≤1.0

铁(Fe)

≤1.0

钙(Ca)

≤1.0

铅(Pb)

≤1.0

铜(Cu)

≤1.0

锌(Zn)

≤1.0

镍(Ni)

≤1.0

铬(Cr)

≤1.0

7试验方法

7.1一般规定

7.1.1本文件所用试剂在没有注明其他要求时,应为分析纯试剂。

7.1.2本文件所用水在没有注明其他要求时,应符合或优于GB/T6682-2008中三级水的要

求。

7.1.3试验环境

若无特殊要求,试验环境应满足以下条件:

a)温度:(18~30)℃;

b)相对湿度:≤70%RH。

7.2清洗剂纯度含量的测定

7.2.1方法提要

用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离。用氢

火焰检测器检测,以面积归一化法计算碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的含量。

7.2

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