制备无溶剂的α-硫辛酸的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN1354748A

(43)申请公布日2002.06.19

(21)申请号C9

(22)申请日2000.08.10

(71)申请人SKW特罗斯特贝格股份公司

地址德国特罗斯特贝格

(72)发明人H·舒哈鲍尔S·温克勒A·格鲁伯

(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所

代理人刘明海

(51)Int.CI

C07D339/04

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

制备无溶剂的α－硫辛酸的方法

(57)摘要

为制备无溶剂的α－硫辛酸,a)将待

纯化的α－硫辛酸溶于含水的碱性溶液中

或将其盐溶于水中并调节至碱性pH值,b)

将可能存在的固体杂质从步骤a)的水溶液

中分离,c)借助酸将步骤a)或b)的水溶液调

节至pH值为1.0至5.0,d)将析出的α－硫

辛酸按己知方法分离。按此方法得到具有

改善了化学纯度的无溶剂的α－硫辛酸。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种制备无溶剂的α-硫辛酸的方法，其特征为，

a)将待纯化的α-硫辛酸溶于含水的碱性溶液中，或将其盐溶于水中并调节至碱性

pH值，

b)将可能存在的固体杂质从步骤a)的水溶液中分离，

c)借助酸将步骤a)或b)的水溶液调节至pH值为-1.0至5.0，并

d)分离析出的α-硫辛酸。

2.权利要求1的方法，其特征为，使用外消旋的α-硫辛酸或对映异构体纯的R-(+)-

α-硫辛酸或S-(-)-α-硫辛酸或它们的混合物。

3.权利要求1或2的方法，其特征为，步骤a)中碱性水溶液含有0.01至15.0wt％的

α-硫辛酸。

4.权利要求1至3之一的方法，其特征为，碱性溶液含有的碱是碱金属或碱土金属

的氢氧化物，碳酸盐，碳酸氢盐，氨或伯，仲或叔胺。

5.权利要求1至4之一的方法，其特征为，使用α-硫辛酸的碱金属或碱土金属盐。

6.权利要求1至4之一的方法，其特征为，α-硫辛酸盐含有选自锌，铁，铜，钯，

钒和硒元素的阳离子。

7.权利要求1至4之一的方法，其特征为α-硫辛酸盐含有有机阳离子，特别是开链

或环状铵化合物，络合阳离子或氧化阳离子。

8.权利要求1至7之一的方法，其特征为，步骤a)中pH值为7.5至16.0。

9.权利要求8的方法，其特征为，步骤a)中pH值调节至9.0至14.0。

10.权利要求1至9之一的方法，其特征为，执行步骤b)前，向步骤a)的碱性水溶

液中加入0.01至50wt％活性炭，基于溶液中α-硫辛酸当量。

11.上述权利要求之一的方法，其特征为，步骤b)中通过过滤分离可能存在的固体

杂质。

12.上述权利要求之一的方法，其特征为，步骤c)中pH值的调节用选自氢卤酸，硝

酸，硫酸和磷酸的无机酸进行。

13.权利要求12的方法，其特征为，作为氢卤酸使用盐酸或氢溴酸。

14.权利要求1至11之一的方法，其特征为，步骤c)中，pH调节用具有1-6个碳原

子的脂肪族羧酸，芳香族羧酸，卤化或氧化的羧酸或脂肪族或芳香族磺酸来进行。

15.上述权利要求之一的方法，其特征为，析出的α-硫辛酸在步骤d)中通过过滤或

离心过程分离。

16.上述权利要求之一的方法，其特征为，步骤a)至c)在-50至+60℃温度下，特别

是室温下进行。

17.上述权利要求之一的方法，其特征为，步骤d)在-50至+40℃，特别是在-10至

+10℃范围的温度下进行。

18.上述权利要求之一的方法，其特征为，步骤d)后，α-硫辛酸干燥至含水量＜

0.5wt％，特别是＜0.1wt％。

说