《锰矿石和锰精矿 钾和钠含量的测定 火焰原子发射光谱法》.docx

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锰矿石和锰精矿钾和钠含量的测定火焰原子发射光谱法

警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子发射光谱法测定锰矿石和锰精矿中钾和钠含量的方法。

本文件适用于锰矿石和锰精矿中钾和钠含量的测定。测定范围（质量分数）：钾0.050%～4.00%，钠0.020%～1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

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GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用硝酸、氢氟酸和硫酸处理分解低铁含量（易分解）的试样，加热使硫酸冒白烟以除去氢氟酸。用硫酸和过氧化氢溶解二氧化锰。

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸处理分解高铁含量（难分解）的试样，加热使高氯酸冒白烟以除去氢氟酸。用盐酸溶解二氧化锰。

加入硝酸铯溶液并适当稀释。将溶液吸入空气—乙炔火焰中，测量波长766.5nm到769.7nm的钾和波长589.0nm到589.6nm的钠的发射强度。

用单色配置消除钙的干扰，用硝酸铯溶液消除碱元素（钠、锂等）的相互干扰。

5试剂

除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其他纯度相当的水。

5.1铁粉，纯度大于99.98%。

5.2氯化钾，纯度不小于99.95%，使用前在(550±50)℃灼烧至恒重。5.3电解锰，纯度不小于99.95%。

将10g电解锰放入400mL烧杯中，用50mL水和5mL硝酸（5.5）的混合物处理表层，直到获得光亮的表面。将得到的锰用水洗6次，然后用丙酮洗，在100°C下干燥10min。

5.4氯化钠，纯度不小于99.95%，使用前在(550±50)℃灼烧至恒重。5.5硝酸，ρ1.40g/mL。

5.6氢氟酸，ρ1.15g/mL。

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5.7硫酸，1+1。

5.8过氧化氢，30%（m/V），不含碱金属。5.9盐酸，ρ1.19g/mL。

5.10高氯酸，ρ1.51g/mL。5.11硝酸铯。

5.12硝酸铯溶液（15g/L）。

将1.5g硝酸铯（5.11）放入400mL烧杯中，用30mL水溶解，转移到100mL单标线容量瓶中，用

水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。5.13铁基体溶液（10g/L）。

将2.5g铁粉（5.1）放入400mL烧杯中，用15mL硝酸（5.5）和30mL水溶解，然后加入15mL硫酸（5.7）。将溶液蒸发至冒硫酸白烟，冷却后用水稀释。转移到250mL单标线容量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.14锰基体溶液（25g/L）。

将6.25g锰（5.3）放入400mL烧杯中，用30mL盐酸（5.9）和30mL水溶解，然后加入35mL硫酸（5.7）。将溶液蒸发至冒硫酸白烟，冷却后用水稀释。转移到250mL单标线容量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.15钾标准溶液（0.1000g/L）。

称取0.1907g氯化钾（5.2）到400mL烧杯中，用200mL水溶解。将溶液转移到1000mL单标线容量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.16钠标准溶液（0.1000g/L）。

称取0.2542g氯化钠（5.4）到400mL烧杯中，用200mL水溶解。将溶液转移到1000mL单标线容量瓶中，用水稀释到标线处并混匀。将溶液储存在塑料瓶中。

5.17钾、钠标准溶液也可使用有效期内的有证标准溶液配制。

6仪器、设备

6.1火焰原子发射光谱仪或带有发射功