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金精矿化学分析方法第7部分：铁量的测定

1范围

本文件规定了金精矿中铁量的测定方法。

本文件适用于金精矿中铁量的测定。测定范围：1.00%～40.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

实验室样品laboratorysample

为送交实验室供检验或测试而制备的样品。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.1]

3.2

试样testsample

由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.2]

3.3

试料testportion

用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.3]

4原理

试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，当铜含量大于1mg时，用氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂以三氯化钛还原。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

5试剂或材料

除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

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5.1氯化铵。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.4硫酸(ρ=1.84g/mL）。

5.5高氯酸(ρ=1.67g/mL）。

5.6氢溴酸(ρ=1.50g/mL）。

5.7氨水(ρ=0.88g/mL）。

5.8盐酸（1+1）。

5.9盐酸（5+95）。

5.10硫酸（1+1）。

5.11硝硫混酸（7+3）：将30mL硫酸（5.4）缓慢注入70mL硝酸（5.3）中，并不断搅拌混匀。

5.12硫磷混酸：将150mL硫酸（5.4）缓慢注入700mL水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加入150mL磷酸(ρ=1.69g/mL），混匀。

5.13氨水洗液：用水稀释10mL氨水（5.7）至100mL。

5.14氯化亚锡溶液（60g/L）：称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（5.2）中，用水稀释至100mL，混匀，用时现配。

5.15三氯化钛溶液（1+14）：移取2mL三氯化钛溶液（市售），加入5mL盐酸（5.2），用水稀释至30mL，用时现配。

5.16稀重铬酸钾溶液（将5.18稀释5倍）。

5.17钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸(ρ=1.69g/mL），用水稀释至100mL。

5.18重铬酸钾标准溶液[c=0.006666mol/L]：准确称取1.9612g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温），至250mL烧杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.19二苯胺磺酸钠（5g/L）。

6仪器设备

6.1烧杯，400mL。

6.2表面皿，90mm。

6.3电热板,最高温度为350℃以上。

6.4漏斗。

6.5酸式滴定管。

7样品

7.1试样

7.1.1试样粒度不大于0.074mm。

7.1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。

7.2试料

根据试样中铁的含量，按表1称取试料，精确至0.0001g。

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表1试料质量

铁的质量分数

%

试料质量

g

1.00～10.00

0.50

10.00～20.00

0.30

20.00～40.00

0.20

8试验步骤

8.1空白试验

随同试料做空白试验，空白还原时不加氯化亚锡，加水至100mL，冷却至室温后，直接按滴定步骤（8.3.8，b）滴至稳定的蓝色为终点，记下滴定体积。

8.2测定次数

独立进行两次测定，结果取其平均值。

8.3测定

8.3.1将7.2所得试料置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.2），盖上表面皿，于电热板不沸腾状态加热溶解5min，加入5mL硝酸（5.3）和10mL硫酸（5.10），加热蒸至近干。

若试料中含碳量高，待试料刚产生白烟后，取下稍冷