卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范.docx

卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范

卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法

【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期；确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。

【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。

【责任】质量部对本仪器的检定，工程部门对本仪器的安装，设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。

【程序】

1范围

本校准方法规定了卡尔·费休(KarlFischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。这些文件如出现最新版本，本标准要引用最新版本而加以修改。

GB/T606-2003化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法

GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法

3术语和计量单位

3.1卡尔·费休库仑法

卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。

3.2卡尔·费休试剂

碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液

3.3计量单位

水分单位为μg/g或%

4概述

4.1用途

卡尔·费休库仑法微量水分分析仪（以下简称仪器）主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。

4.2原理

卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。因此，可把电流消耗量作为测量水分含量的基础，通过测量电解反应的电量，或通过测量电解电解电流和时间，就能确定含量。反应终点用一铂电极来检测指示。

5计量特性

5.1计量性能要求

a)示值误差：见表2。

b)测量重复性：1000μg/g点的测量值的相对标准偏差不大于0.5%。

5.2外观

a)仪器铭牌完整清晰，仪器表面应洁净、面板上标示应清晰。

b)仪器的电路系统：仪器电源线、信号线等插件紧密，开关、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

c)仪器的电解池系统：应密封良好。6计量校准条件

6.1环境条件及其要求a)温度：（10～30）℃；b)湿度：不大于60%RH；

6.2校准所用仪器设备应经过计量检定（或校准），满足使用要求，并在有效期内。a)微量注射器：满量程10μl，100μl，1ml，5ml各一支；b)分析天平，感量为0.1mg/0.01mg。6.3标准物质

0.1mg/g；1.0mg/g；10mg/g（或5.0mg/g）的微量水标准物质。

微量水标准物质应使用有证（或认可）的标准物质。

7校准项目

表1库仑法微量水分分析仪的校准项目

校准项目首次校准

后继校准

使用中检验

外观+++示值误差+++重复性

+

+

+

8校准方法8.1外观

按5.2条要求，目视、手动检查。按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的校准。8.2示值误差的校准

在100μg/g～10000μg/g范围内，选取100μg/g、1000μg/g、10000μg/g（或5000μg/g）三个点进行校准。测量前，按标物的操作说明迅速打开安瓿瓶，然后用封口膜封口。用约0.5ml水标样冲洗注射器，将安瓿瓶中剩余的标样迅速吸入注射器，将注射器斜放在天平上称量进样针的质量W1,然后进样，称量进样针的质量W2。分别对不同含水量的标准物质重复测量三次，校准点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器示值误差。其指标应符合表2的规定。

表2库仑法微量水分分析仪的示值误差

校准点标准物质示值误差100μg/g100μg/g8%100μg/g100μg/g1%1000μg/g（或5000μg/g）1000μg/g（或5000μg/g）

0.5%

示值误差按下式计算：

△x=

∑=-?

n

isi

xx

x1

s

)(31(2)

示中：

△x—示值误差,%；

xi—校准点的测量值，μg/g；xs—校准点的标准值，μg/g。8.3测量重复性校准

用1ml进样器注入浓度为1000μg/g的微量水标准物质。连续进样6次，记录仪器显示的含水量，测量重复性以含水量测量结果的相