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精制苯乙酸试生产操作方法（暂行）

1.目的

（1）通过试生产，验证实验室中试工艺，找出可能存在的问题；

（2）验证用此工艺精制苯乙酸，现有装置的处理能力；

（3）产品质量：精制的苯乙酸含量＞99%，收率＞90%；

（4）得到较准确的甲苯等原辅材料的消耗指标。

2.投料量

原料名称规格投料量备注

苯乙酸粗品车间自制400kg

甲苯工业品10000L可循环使用

硫酸工业品，98%约200L100+27+67

双氧水工业品，30%47L

液碱30％，工业品365L

水1885L67+1458+30*2*6

3.工艺控制指标

溶解时的温度25~30℃酸洗时温度25~30℃

萃取时的pH值9-10

结晶完成时pH值2.0~2.5

养晶温度≤10℃

干燥热水罐温度55～65℃双锥干燥器温度≤50℃

干燥真空度≥0.09MPa干燥时间约240min

苯乙酸水分≤1%

4.试生产步骤

4.1准备工作

（1）将三个萃取罐、两个结晶罐、两台离心机和两个双锥干燥器清洗干净后待

用。

（2）准备苯乙酸粗品

从仓库领取苯乙酸粗品至三楼萃取罐区。

（3）检查甲苯量

确认甲苯储罐中甲苯的量在12000L以上。

（4）配液碱

液碱计量罐（V1206）中的加入880L纯化水，再加入220L液碱，液碱计

量罐液位到1078L。配好的液碱浓度约7.5%

（5）准备浓硫酸

检查浓硫酸计量罐（V1205A）中的硫酸300L以上，若量不足，按《操作

规程》中的规定，补充浓硫酸。

（6）准备50L双氧水（暂不用）。

（7）准备装废酸的专用桶若干个

4.2溶解

（1）往萃取罐A罐中加入10000L甲苯，记录进料时间和温度。

（2）投入苯乙酸粗品400kg，控温25~30℃，搅拌至完全溶解（5~10min），取

样检测溶液苯乙酸含量。

4.3酸洗

（1）打开浓硫酸进料阀门，向萃取罐中缓慢地加入100L浓硫酸。控制萃取罐

内物料温度在25~30℃，记录终点pH值。继续搅拌30min，然后停搅拌，静置

20min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲苯与硫

酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。

（2）分层完毕，向甲苯相缓慢地加入27L浓硫酸，搅拌15min，然后停搅拌，

静置20min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲

苯与硫酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。

（3）分层完毕，向甲苯相缓慢地加入67L一次水，搅拌10min，然后停搅拌，

静置10min，常压分相。将下层的废酸水放入废硫酸分层罐中。（待分层罐中甲

苯与硫酸完全分层后，下层用专用塑料桶装好）。记录好分相的时间和现象。

4.4萃取

（1）开启搅拌，往萃取罐A罐中慢慢加入配制好的液碱，先加入770L配置好

的液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，取下层水，测水相的pH。当pH值小于9

时，继续加液碱。每加入5L液碱，搅拌15分钟，静置5分钟，测量下层水相

的pH。将pH值调到9-10。pH值