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X射线衍射物相分析报告

一、物相分析原理

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子

或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成

是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本

单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表

征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用

布拉格方程来表示：

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线

的衍射，就可以得到它的X射线衍射图谱。因为每个物相产生的衍射独立存在，该样品衍射

图谱是单个衍射图谱的简单叠加，所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分

析。将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对

照就可以确定它的物相。本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。

二、试样名称

陶瓷片编号为7，为块体材料。陶瓷片为AlN和SmO两种物质烧制而成。

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三、物相分析过程

1.XRD测试过程

开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。

依次打开循环冷凝水及面板开关，控制一定的循环水温度。

打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

④打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：DisplayorXRDSystem

ParameterSetupProgram(系统参数窗口)、Untitled-RightGonioSystem(测试条件设置窗口)、

RightGonioSystem(测试窗口)。

⑤样品制备：将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好（要求样品表面平整，样品槽

外清洁）。

⑥打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

⑦依次在DisplayorXRDSystemParameterSetupProgram、Untitled-RightGonioSystem、Right

GonioSystem中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rayon

指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。

⑧测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

⑨依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-rayon指示灯灭后15分钟方可关闭）。

⑩测试过程注意以下事项：

i.开关门时要轻开轻关，避免震动；

ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rayon指示灯灭后，才可开启机门；

iii.测试过程中切忌打开机门；

iv.切记X-rayon指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；

v.注意室内通风。

2.分析软件(jade6.0)分析过程

运用分析软件(jade6.0)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。物相检索方法

是“三强线”检索法，即根据（剩余的）三条强线的d值来检索物相，在满足三强线的基础上

在比对“八强线”，在八强线都存在的情况下在比对所有线是否都存在。

Jade6.0分析步骤如下：

（1）打开数据:File—read；

（2）双击BG去背景,鼠标右键点击“S/M”,在General选项里，首先勾选上左侧的所有的库，

在右侧钩选UseChemistryFliter，选定认为自己样品可能存在的元素(Al,Sm,O,N)，最后左击

ok；

(3)完成上述步骤，出现一个界面，其显示了物质名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等

内容。物质的排序是按匹配品质因数FOM值由小到大排列的，FOM值越小，表示存在这种

矿物的可能性越大（但不绝对），FOM=0时为完全匹配，FOM=100时为完全不匹配。将匹配

品质因数小于100的物相与PDF卡片对比；

（4）当鼠标左击到一个物相时（PDF卡片），在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与