杂环类药物医学.pptVIP

溴麝香草酚蓝(BTB)bromthymolbluepH6.0~7.6（黄~蓝）常用酸性染料溴甲酚绿(BCG)bromcresolgreenpH3.6~5.2（黄~蓝）溴酚蓝(BPB)bromophenolbluepH3.8~4.6（黄~紫）A化学反应沉淀反应B二、鉴别试验21氯氮卓【鉴别】（2）取本品约10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。阿普唑仑[鉴别]（1）取本品约5mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。水解后呈芳伯氨基反应氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮氯氮卓[鉴别]（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应。苯丙二氮杂卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下检视，显不同颜色荧光。0102氯氮卓——黄色艾司唑仑——亮绿色硝西泮——淡蓝色3.硫酸—荧光反应分解产物反应01本类药物多为含氯有机化合物，氧瓶燃烧法破坏后，碱液吸收、硝酸酸化，显氯化物反应。02（二）UV和IR（三）TLC地西泮中有关物质的检查地西泮的原料及片剂TLC高低浓度对比法三、有关物质的检查有关物质参比杂质对照品法TLC高低浓度对比法氧化物、氨基物杂质对照品法氯氮卓中有关物质的检查01非水碱量法02在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。03在酸性非水介质中（如HAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。第六节含量测定测定方法供试品：以消耗标准液8ml计算。溶剂：HAc，一般用量10~30ml，滴定剂：0.1mol/LHClO4/无水HAc溶液指示剂：结晶紫做空白试验问题讨论范围Kb﹤10-8的有机碱盐。Kb为10-8~10-10选冰醋酸作溶剂Kb为10-10~10-12选冰醋酸和醋酐作溶剂Kb﹤10-12选醋酐作溶剂机弱碱盐的酸根影响置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）.HA不同，对滴定反应的影响也不同。HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3水中酸强度相等。gHAc中酸强度不相同.＞HNO3＞其它弱酸HClO4＞HBr＞H2SO4＞HCl010203a.卤酸盐的测定排除方法：氢卤酸HAc中酸性较强，对滴定有影响。加入过量的HgAc2/HAc溶液b.硫酸盐的测定（以硫酸奎宁的测定为例）ⅰ．直接滴定法注意硫酸盐的结构，正确判断反应的摩尔比。两个N原子喹啉N，属于芳环族N，碱性较弱喹核N，属于脂环族N，碱性较强在水中硫酸是二元酸，能够解离出两个氢离子，即在冰醋酸中硫酸是一元酸，能够解离出一个氢离子，即奎宁与硫酸结合时，一分子的硫酸能与两分子的奎宁结合，即：滴定反应如下：+3HClO4+用HClO4直接滴定硫酸喹宁时，摩尔比是1∶321ⅱ．硫酸奎宁片的测定需先经碱化处理，生成奎宁游离碱，然后用高氯酸滴定液滴定，此时硫酸奎宁与高氯酸反应的化学计量摩尔比为1∶4用HClO4直接滴定硫酸阿托品硫酸阿托品（莨菪碱）的结构如下：反应的摩尔比是1∶1点指示方法最常用的指示剂是结晶紫CrystalViolet（CV）终点的颜色应用电位法校准。03（碱性区）—————→（酸性区）02紫蓝蓝绿黄绿黄0101040203配制时，根据HAc和HClO4含水量，加入计算量的醋酐。费休氏（Fischer）水分测定法准确测出gHAc和HClO4中含水量，准确加入醋酐。事项a.?????水分的影响及排除HAc和HClO4中都含有一定量的水分排除法：b.?标准溶液的稳定性水的膨胀系数是0.21×10-3/?CHAc膨胀系数是1.1×10-3/?C，较大，体积随温度变化较大，且还具有挥发性。测定样品与标定标准溶液时温度不同，应对浓度进行校正。校正公式：则在临用前必须重新标定标准溶液的浓度。ⅰ．?t1-t0?10?CF0和F1：t0和t1所对应的标准溶液的F值0011：gHAc的膨胀系数ⅱ．或贮存时间超过30天说明：t0和t1：标定标准溶液和测定样品时的温度其中：氧化还原滴定法溴酸钾法ChP原料及制剂反应摩