氯化亚铁基微 纳米氧化铁的碳热制备.docx

氯化亚铁基微/纳米氧化铁的碳热制备

摘要：微/纳米氧化铁是一种集多种功能于一体的纳米材料，随着社会的进步发展，微/纳米氧化铁在多种领域的需求也与日俱增。但目前对其现有的几种制备方法或多或少都存在一些问题。本论文希望通过探索，以较低成本和更简便的实验方法，制备出符合要求的微/纳米氧化铁。本论文旨在利用FeCl2·4H2O为原料，以改性剂A为活化剂，用碳热法制备微/纳米氧化铁。并探究实验过程中FeCl2·4H2O质量、改性剂A用量、反应温度、升温速率以及最终温度对微/纳米氧化铁粒径的影响。实验结果表明，取8gFeCl2·4H2O、10g葡萄糖、10g改性剂A、在室温下以3℃/min升温至300℃，随后保持120分钟后以5℃/min升温至550℃的情况下制备出的微/纳米氧化铁的粒径普遍在155nm左右，达到了微/纳米级氧化铁的要求。

关键词：氯化亚铁；微/纳米氧化铁；碳热法

1引言

进入21世纪以来，人们对于纳米材料的研究越来越迫切和深入，于此同时纳米材料在科技和研究领域扮演愈发重要的角色。随着人们研究的深入，逐渐发现在各个领域中纳米材料都有着很好的发展前景。纳米材料又称为超微粒材料，由纳米粒子组成。它具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应[1]。当人们将宏观物体细分为超微颗粒后，它将显示出许多奇异的特性。由于纳米材料具有上述的四大特性效应，便造就了纳米材料特殊的物理和化学性质，特别是在力学、热学、磁学、光学、电学等，使其与同材质的材料呈现巨大差异。这也是人们热衷于开展研究纳米材料的动力所在。

因全社会对于纳米材料的研究热情，纳米材料在多个领域取得巨大突破和广泛应用。其中纳米氧化物更是作为

纳米材料应用的主体，而广泛得到使用的纳米氧化物主要是:ZnO、SiO2、TiO2、Fe2O3、Fe3O4等[2]。在这其中微

/纳米氧化铁更是因其具有较强的屏蔽效应和对于特定可见光的吸收能力，以及具有优良的耐光性、磁性[3]和传导性等。于是微/纳米氧化铁得以广泛应用于油墨、皮革、塑料、紫外线吸收涂料、催化剂、生物医学工程以及高磁记录材料等方面。而且因为微/纳米氧化铁同时具备了纳米材料和氧化铁的性质，所以微/纳米氧化铁是一种多功能的纳米氧化物材料，对其进行相关领域的研究有着非常重要的现实基础和理论价值。

目前已知在自然界中铁的氧化物有8种[4]，在这其中，被认为最具发展前景的主要有α-Fe2O3、Fe3O4和γ-

Fe2O3。通过对这三种氧化物进行测定分析，α-Fe2O3是铁的8种氧化物中最稳定的一种物质，在自然界中就展现出良好的反磁铁性和半导体性能[5]，所以现在把α-Fe2O3作为主要的研究对象。

1.1微/纳米氧化铁的制备方法

随着研究的进展与深入，现在有很多制备微/纳米氧化铁的方法，但这些方法大部分都是先制备出Fe3O4的超微粒，接着在500℃的环境下进行煅烧的得到α-Fe2O3。目前制备α-Fe2O3的方法主要有沉淀法、水解法、固相法、溶胶-凝胶法、水热法[6]。

1.1.1沉淀法

沉淀法主要有五种方法，分别为均匀沉淀法、共沉淀法、直接沉淀法、氧化沉淀法和超声沉淀法[7]。其中均匀沉淀法凭借控制不同的反应条件来制备氧化铁，其基本原理是将铁离子置于尿素水溶液中进行反应，许小荣[8]等人利用均匀沉淀法，以尿素和铁盐为原料得到了具有球形结构的氧化铁粒子。而共沉淀法是通过将沉淀剂加入到金属盐溶液中，搅拌溶解后使得参与反应的各种离子同时生成不溶物。直接沉淀法是以一定速度将一定量的沉淀剂加到铁盐溶液中，在搅拌一段时间后，通过热处理的方法得到目标产品。氧化沉淀法则是利用沉淀剂使得溶液中的亚铁

离子转化为Fe(OH)2沉淀，接着通入空气氧化生成FeOOH，最后经过热处理后得到α-Fe2O3的方法。而王天顺[9]使用超声沉淀法，利用在超声波超声震荡的作用下，使溶液在生成沉淀后形成粒径细小且均匀的纳米颗粒。

1.1.2水解法

水解法是在适当的温度和pH条件下，将金属盐水解成氧化物或氢氧化物沉淀的方法。实验室中常用的水解法有金属醇盐水溶解法和强迫水解法。金属醇盐水解法是利用醇盐与金属之间的电负性关系，将水解法分为Massart水解法和滴定水解法。前者是在反应条件为碱性的情况下将金属盐加入到碱溶液中；后者则是在碱液中缓缓滴加金属盐溶液。而强迫水解法是旨在原溶液中加入晶体助长剂后[10]，使得三价铁离子在密闭静态的环境下得到Fe2O3的方法。

1.1.3固相法

凭借固相反应，可以将金属盐或金属氧化物充分混合直接制取纳米粉体的方法[11]。固相法通常按照一定的比例将微/纳米氧化铁原料粉末充分研磨，并使其研磨后的粒子尽可能的反应，然后经过洗涤、干燥和煅烧后得到纳米

Fe2O3。李爱梅[12]凭借此