溶胶凝胶法及其应用课件课件.ppt

液体的表面张力越大，气凝胶所承受的毛细压力越大，毛细管越细，其收缩压强越大例半径为15nm的充满乙醇流体的直毛细孔，理论计算所承受的压力为3.03MPa如此强的毛细压力，使被干燥对象间的粒子进一步接触、挤压、收缩和聚集一般的干燥方法：难于阻止气凝胶中微粒间的接触、挤压与聚集作用，不可能制得具有结构稳定的介孔材料，也不可能由sol-gel制得分散性好的纳米级超微材料。消除办法低温冷冻干燥超临界干燥:驱除空隙里液体加入表面活性剂干燥会引入杂质第31页,共39页，星期六，2024年，5月超临界流体干燥保持凝胶原先的分散结构避免粒子的团聚和凝并防止材料基础粒子变粗防止比表面急剧下降防止孔隙大量减少3、超临界干燥技术的原理在超临界状态下的流体，气--液界面消失，表面张力不复存在，凝胶毛细孔中不存在由表面张力产生的附加压力第32页,共39页，星期六，2024年，5月超临界干燥技术的原理3.1气-液相变关系任何一气体都有一个特定的温度，在此温度以上，不论加入多大压力都不能使气体液化，这个温度就称为临界温度。使该气体在临界温度下液化所需的压力叫临界压力。超临界流体干燥技术是利用液体的超临界现象，即在临界点以上，气液相界面消失，来避免液体的表面张力。

这是因为液体的表面张力与温度有如下的关系：第33页,共39页，星期六，2024年，5月其中为液体的摩尔体积；为临界绝对温度；为常数，非极性液体的约为2.2×10-7J.K-1。当温度接近临界温度时，即时，趋于零，液－气界即行消失。第34页,共39页，星期六，2024年，5月3.2流体达到超临界状态有两条途径：一是为防止凝胶内流体蒸发，先用惰性气体加压使压强从A升至A’，再升温使温度从A’至B点超临界状态；二是向装有凝胶的高压釜内加入同凝胶孔内相同的流体，加热使温度从A至B达到超临界状态；达到超临界状态后，将系统恒温减压，排出溶剂蒸汽，减压至常压D点后可降温至室温。从而能获得结构稳定、粒径分布窄的超微颗粒。单元相图超临界干燥过程示意图超临界流体TTc,PPc第35页,共39页，星期六，2024年，5月气体、液体及超临界流体的性质PropertiesGasSCFLiquid101.325kpa,15~30℃Tc,pcTc,4pc15~30℃density/g.cm-3(0.6~2)×10-30.2~0.50.4~0.90.6~1.6viscosity/g.cm-1.s-1(1~3)×10-4(1~3)×10-4(3~9)×10-4(0.2~3)×10-2diffusionfactor/cm2.s-10.1~0.40.7×10-30.2×10-3(0.2~3)×10-5SCF的性质与低于临界温度和压力下的气体和液体的性质不同，具有许多重要的特殊性质，如密度、热容和导热性能与液体相似，粘度和扩散系数与气体相近。SCF具有强的溶解能力，广泛用于抽提、萃取；SCF的性质在临界点附近随温度和压力的变化而急剧变化，因而可通过压力或温度的微小变化来调节其物性，利用此性质可将溶入的溶质分离、干燥的目的。第36页,共39页，星期六，2024年，5月试验升温加压操作线路乙醇的P-V-T图若溶剂为无水乙醇乙醇Tc为243.1℃Pc为6.3MPa第37页,共39页，星期六，2024年，5月部分超临界流体溶剂的临界数据第38页,共39页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第39页,共39页，星期六，2024年，5月关于溶胶凝胶法及其应用课件第一部分溶胶－凝胶法

目录基本概念发展历程基本原理和工艺过程常用测试方法应用举例优势，缺陷未来第2页,共39页，星期六，2024年，5月溶胶－凝胶法的基本概念胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。第3页,共39页，星期六，2024年，5月溶