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常州工程职业技术学院
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福立GC9790PlusV.2.0气相色谱仪
FID操作规程
1、开机前准备
检查色谱柱安装是否正确,气路管线接头有无漏气,进样隔垫是否需要更换;确认无误后进入下一步操作。
2、开机操作-打开气源
2.1打开氮气(N2)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在0.4-0.5MPa或40-80psi之间;
2.2打开氢气(H2)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在0.4-0.5MPa或40-80psi之间;
2.3打开空气(AIR)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在0.4-0.5MPa或40-80psi之间;
(钢瓶总压低于1.0MPa时请及时换气,氮气和氢气为高纯气体,气体的纯度≥99.999%,空气为零级空气或者干燥洁净空气)
2.4打开气体净化器开关,同时检查GC是否有气接入;
3、开机操作-开启GC
3.1开启色谱仪电源开关和电脑电源开关,色谱仪自检完成后启动FL97Plus色谱软件进行联机。根据分析要求在软件上新建分析项目,设置分析方法和仪器条件等参数。
各部件温度设置方法如下:填入目标温度和极限温度(保护温度),需要加热的部件请把加热后的“□”打上“√”。注意:FID检测器的温度不能低于150℃,否则检测器不能点火易积水影响分析。
气体流量设置方法如下:根据使用毛细管柱规格和分离效果设置合适的压力或流量(设置恒流模式,流量1mL/min),隔垫吹扫设置为3mL/min,分流比根据实际需要设置(或者不分流),流量为30mL/min;氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min。
注意:必须正确设置毛细柱信息,填写FID使用毛细柱的长度(单位:米)、内径(单位:微米)和膜厚(单位:微米)等信息,柱子配置信息为:组号1,进样口为前进样口,检测器为前检测器,出口气为常压。
3.2鼠标右键点击需要分析的项目名称,在弹出的选项中单击“设置当前项目”,项目名称变成蓝色字体;再鼠标右键点击该当前项目名称,在弹出的选项中单击“发送当前项目仪器条件”。进样器、柱箱和检测器自动升温,各气路自动到设定值。
4、开机操作-GC点火
4.1后,待各部件温度恒定后,仪器进入就绪状态(面板上通道一的指示灯变成橙色),点击软件上的点火图标,等待10秒后用玻璃片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功;
(也可以通过观察工作站基线是否在点火后上升来确定是否点火成功)
5、开机操作-做样
5.1观察基线,当基线稳定后、开始进样;
5.2如手动进样,扎针后按GC上“启动”或者工作站上“开始”
5.3开始分析测试工作、谱图处理、曲线校正等参照工作站的说明操作。
6、关机操作-GC熄火/降温
6.1关闭气体净化器上H2/AIR开关,断气熄火;
6.2、把项目里的“cooling”设置为当前项目,再单击“发送当前项目仪器条件”,开始降温;
6.3当FID检测器温度低于100℃即可关闭色谱仪的电源。
结束工作
关闭色谱工作站、关闭氮气钢瓶的总阀和电脑的电源、清理样品等物品;
温馨提示:
使用中如果遇到停电,应当关闭色谱仪的电源,避免突然来电的电流冲击、同时打开柱箱门、对色谱柱降温,保护色谱柱;
2、仪器长期停用时,在空气湿度较大的季节应该每周开机4小时以驱赶潮气,减少故障发生。
3、关机项目的参考条件:
各部件温度全部关闭:填入目标温度和极限温度(数值同样品分析的温度设置),各部件加热后的“□”里的“√”都去掉(表示不加热)。
气体流量设置方法如下:毛细管柱柱流量或柱前压可以和分析项目相同的设置,隔垫吹扫设置为3ml/min,分流比默认。FID检测器选择尾吹气类型为氮气,流量为30mL/min;氢气流量为0mL/min,空气流量为0mL/min。
注意:必须正确设置毛细柱信息,填写FID使用毛细柱的长度(单位:米)、内径(单位:微米)和膜厚(单位:微米)等信息,柱子配置信息为柱组号1,进样口为前进样口,检测器为前检测器,出口气为常压。
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