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常州工程职业技术学院
福立GC9790I气相色谱仪
填充+TCD操作规程
1、开机前准备
检查色谱柱安装是否正确,气路管线接头有无漏气,进样隔垫是否需要更换;确认无误后进入下一步操作。
2、开机操作-打开气源
2.1打开载气(N2、/Ar或者H2/He)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在2.5-5bar或40-80psi之间;
(钢瓶总压低于1.0MPa时请及时换气,氮气和氢气为高纯气体,气体的纯度≥99.999%)
2.4打开气体净化器开关,同时检GC是否有气接入;
3、开机操作-开启GC
3.1开启色谱仪电源开关、加热开关色谱仪自检完成后、打开电脑色谱工作站(N2000或FL9500)启动色谱软件进行联机。
3.2设置分析方法和仪器条件等参数
例1:填充法+TCD
3.2.1流量设置:调节载气总压0.3MPa,调节填充柱前压I稳流阀2.0~4.0圈(控制出峰保留值)、调节参比柱前压I稳流阀3.0圈(30ml/min);
3.2.2温度设置:分别按注样器、柱箱、热导进入输入界面,输入设定温度值后、按输入键进行确认;
3.2.3检测器参数设置:按参数一次进入DETTCD界面,选择极性(±)控制出峰正负或电流(电流值根据载气类型而定Ar/N250以下H2/He110以下)控制出峰大小;
4、开机操作-GC加电流操作
4.1待各部件温度恒定后,按TCD面板上的复位键,过载灯灭,再按红色加电流开关
(加电流成功后,基线会有跃迁、同时过载灯不亮)
5、开机操作-做样
5.1观察基线,当基线稳定后、开始进样;
5.2如手动进样,扎针后点击工作站上“开始/采集数据”
5.3开始分析测试工作、谱图处理、曲线校正等参照工作站的说明操作。
6、关机操作-GC关电流/降温
6.1再按红色加电流开关、关闭电流;按参数一次进入DETTCD界面,电流值输入0;
6.2分别按注样器、柱箱、热导进入输入界面,输入50℃后、按输入键进行确认;
开始降温;
6.3当注样器、热导温度低于100℃、柱箱温度低于50℃即可关闭色谱仪的电源。
结束工作
关闭色谱工作站、关闭氮气钢瓶的总阀和电脑的电源、清理样品等物品;
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