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常州工程职业技术学院
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安捷伦GC7820A气相色谱仪
FID操作规程
1、开机前准备
检查色谱柱安装是否正确,气路管线接头有无漏气,进样隔垫是否需要更换;确认无误后进入下一步操作。
2、开机操作-打开气源
2.1打开氮气(N2)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在4-5Bar或40-80psi之间;
2.2打开氢气(H2)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在4-5Bar或40-80psi之间;
2.3打开空气(AIR)钢瓶总阀,并调节二级分压压力在4-5Bar或40-80psi之间;
(钢瓶总压低于1.0MPa时请及时换气,氮气和氢气为高纯气体,气体的纯度≥99.999%,空气为零级空气或者干燥洁净空气)
3、开机操作-开启GC
3.1开启色谱仪电源开关和电脑电源开关,色谱仪自检完成后启动7820AGCRemoteCotroller色谱软件进行联机。根据分析要求在软件上新建分析项目,设置分析方法和仪器条件等参数
分析方法设置:
分别设置色谱柱,进样口(前/后),柱箱,检测器(前/后)的方法条件参数。(必须用鼠标点计算机显示的软件界面上的数字,键盘输入无效)。点击“保存”,再选择“方法”,将方法保存。
注意:气体流量设置方法如下:根据使用毛细管柱规格和分离效果设置合适的压力或流量(设置恒流模式,流量1mL/min),隔垫吹扫设置为3mL/min,分流比根据实际需要设置(或者不分流),流量为30mL/min;氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min。
待检测器温度稳定后(FID≥180℃),仪器自动执行点火。待仪器显示点火成功后,再进行下一步操作。
注意:1.必须正确设置毛细柱信息,填写FID使用毛细柱的长度(单位:米)、内径(单位:微米)和膜厚(单位:微米)等信息,柱子配置信息为:组号1,进样口为前进样口,检测器为前检测器,出口气为常压。2.如出现点火失败,在软件界面点开“检测器”,重新选择“火焰-开”,继续点火。直至显示火焰为“开”的状态,也可以通过观察工作站基线是否在点火后上升来确定是否点火成功。
点击软件界面最上行“数据分析(N)”,进入在线数据采集界面,在实验信息的“项目”,“数据文件”,“样品信息”中填入相应的信息,之后点击“保存”。
注意:该步骤是为即将分析进样的样品提供文件名和存储路径,必须完成此步操作。
4、做样
4.1观察基线,当基线稳定后、开始进样;
4.2如手动进样,扎针后按GC上“Start”或者工作站上“开始”
4.3开始分析测试工作、谱图处理、曲线校正等参照工作站的说明操作。
5、结束操作-老化
5.1、把“进样口”“柱箱”“检测器”温度设置成仪器当前运行方法+10℃。运行至基线平稳。
注意:如果当前运行方法各部件温度已经很高,确保老化温度也不能超过仪器,或者色谱柱的最高耐受温度。
6、关机操作-GC熄火/降温
6.1关闭气体针型阀上H2/AIR旋钮,断气熄火;
6.2、把“进样口”“柱箱”“检测器”温度设置成50℃,待温度降至设置值时,关闭色谱仪,关闭所有气路开关;
6.3当FID检测器温度低于100℃即可关闭色谱仪的电源。
结束工作
关闭色谱工作站、关闭氮气钢瓶的总阀和电脑的电源、清理样品等物品;
温馨提示:
使用中如果遇到停电,应当关闭色谱仪的电源,避免突然来电的电流冲击、同时打开柱箱门、对色谱柱降温,保护色谱柱;
2、仪器长期停用时,在空气湿度较大的季节应该每周开机4小时以驱赶潮气,减少故障发生。
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