气相二氧化硅羟基含量测定方法-TGA法.docxVIP

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气相二氧化硅羟基含量测定方法

1范围

本文件规定了气相二氧化硅（俗称气相法白炭黑）硅羟基测试的试验方法，包括原理、仪器、步骤的相关规定。

本文件适用于热重分析法测试未改性的气相二氧化硅的总羟基含量。

本文件不适合在测试温度下有挥发性物质的二氧化硅。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

ISO18473-3特殊用途的功能颜料和填充剂第3部分:硅橡胶用气相二氧化硅（Functionalpigmentsandextendersforspecialapplication—Part3:Fumedsilicaforsiliconerubberapplication）

3术语和定义

3.1术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1.1

气相二氧化硅Fumedsilica

由卤硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅，表面和内部含有硅羟基。[SOURCE:18473-3:2018,3.1]

4试验方法

4.1原理

本文件测试原理基于气相二氧化硅含有的硅羟基（Si-OH）可以在升温过程中发生脱羟基化反应产生水蒸汽，两分子硅羟基缩合产生一分子水，根据在测试温度下的失重曲线可定量出水蒸汽含量，从而计算出Si-OH的含量。

4.2试验条件

实验室标准试验条件为：温度（25±2）℃。

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4.3仪器

4.3.1分析天平：精确至0.1mg

4.3.2粉末压片机：压力范围0MPa~40MPa

4.3.3热重分析仪：测试温度为室温至800℃以上。

4.4样品准备

称取适量的样品，放入粉末压片机，在10MPa~20MPa压力下压制约30s制成薄片，用镊子夹起无落粉薄片待测，以避免热重分析测试时通有气流吹落粉末状SiO2样品，造成测试结果不准确。

4.5分析步骤

热重分析仪开机并去皮，称取大于10mg（根据仪器所配坩埚，尽量多称取样品）的气相二氧化硅样品（4.3），加入坩埚并放入热重分析仪中，参照下列条件设置气氛氛围、升温程序，然后开始测量。

用同样的操作和测试条件进行空白测定,计算结果的时候予以扣除。

4.5.1气氛氛围

干燥氮气；平衡流量40mL/min。

4.5.2升温程序

从标准试验温度以10℃/min升温至105℃,恒温10min，去除物理吸附水。继续以20℃/min，从105℃升温至800℃,进行硅羟基测试。

5结果计算与表示

气相二氧化硅中硅羟基含量通过式（1）和式（2）计算，

（COH）T2会1018会SSA会wtT2+[(wT2)会2]

NC=A………………..（1）

N

1OH1018会SSA会wtT

1

wt%(OH)=COH会会1018会SSA会100%…..（2）

式中，

COH为样品的硅羟基数量，无量纲；

（COH）T2分为总的和T2时的硅羟基个数[1,2]，单位为个每平方纳米（个/nm2），（COH）T2=1个/nm2；

SSA为比表面积，单位为平方米每克（m2/g）；

wtT1、wtT2分别为扣除空白后T1和T2时的质量，单位为克（g），其中T1=105℃,T2=800℃;

MWH2O为水的相对分子质量，MWH2O=18.015g/mol，；

NA为阿伏伽德罗常数，6.023×1023/mol；

MWOH为羟基的相对分子质量，17.008g/mol，；

wt%(OH)为Si-OH含量，单位为质量百分比（%）。

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计算两次次测定结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约到小数点后两位。两次平行测试结果的相对偏差（RSD）不大于15%。

6方法检测限

本文件的羟基含量检出限（MDL）为0.03mg；羟基含量定量检测限（LQ