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糕点中总糖含量测定方法探讨
糕点中总糖含量测定方法探讨
摘要本文根据费林试剂法测定总糖过程中反应液碱度、煮沸时间
和滴定速度等对测定结果的影响,按预滴定样品溶液消耗体积,调整
酸水解前样品溶液分取量,有效保证滴定时样品溶液消耗量与标定时
标准葡萄糖消耗量基本一致。同时,考虑糕点样品粉碎后均匀性较差
的问题,加大称样量,大大提高了检验的准确性和可操作性。
关键词糕点总糖测定方法改进
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦
芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。GB/T
20977-2007《糕点通则》附录A规定了糕点中总糖含量的测定方法,
该方法采用了原GB/T3865-1983《中式糕点质量检验方法》中的总
糖含量测定部分。该方法在使用过程存在如下不足:
1.糕点类产品在粉碎后,不易获得均匀的粉末状试样,称取1.5~
2.5g试样,数量太少,缺乏代表性,试验结果重复性差。
2.该方法最终用于滴定的溶液是对所称取的试样提取的全部总糖
量,在提取过程中,必须保证试样中的可溶性糖完全提出。因此,试
样的过滤、洗涤操作要求较严格,残渣及滤纸上不得残留被测成分。
3.仍使用了非法定计量单位当量(N)。
4.未注明作为标准用的葡萄糖的烘干条件,以及可能用到的沉淀
剂的种类及用量,也未注明硫酸铜是无水硫酸铜还是结晶硫酸铜。
5.因《糕点通则》标准总糖含量设定幅度较大,当滴定消耗样品
水解液的体积相对标定,消耗葡萄糖溶液体积差较大时,会使样品溶
液滴定时反应条件严重偏离标定时的反应条件,造成滴定终点不一致。
鉴于以上不足,笔者参考GB/T5009.7-2003《食品中还原糖的测
定》、GB/T5009.8-2003《食品中蔗糖的测定》等,对糕点类产品总
糖含量的测定方法进行了修改,大大提高了检验结果的准确性和可操
作性。方法如下:
1.方法原理
试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸将可溶性糖类转化成还原糖,
在加热条件下,以亚甲基兰作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶
液,根据消耗试样转化液的体积,计算总糖的含量。
2.试剂
2.1?盐酸(1+1)、氢氧化钠(200g/L)、甲基红指示剂
(0.1%),按GB/T5009.8-2003配制。
2.2?碱性酒石酸甲、乙液(费林溶液)、乙酸锌溶液、亚铁氰化
钾溶液、葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL),按GB/T5009.7-2003配
制。
2.3碱性酒石酸铜溶液的标定
按GB/T5009.7-2003中5.2规定的方法标定。计算每10mL(甲、
乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
3.测定步骤
3.1试样处理
3.1.1称取20.00g试样,用少量水洗入250.0mL容量瓶中,加
水至约200mL,45℃水浴加热振荡1小时,冷却后加水定容,混匀。
用0.2mm筛或亚麻布过滤,保留滤液。
3.1.2准确吸取25.00mL(3.1.1)滤液(V1)于250.0mL容量瓶中,
加水稀释至200mL左右,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加5mL乙
酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水定容,混匀,静置30min后用
滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液。
3.1.3吸取50.00mL(3.1.2)滤液于100.0mL容量瓶中,加入5mL
盐酸(1+1)于68~70℃水浴锅中水解15min,立即取出迅速冷却
至室温。加两滴甲基红指示剂,用200g/L氢氧化钠溶液中和后定容,
混匀。
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