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煤的比表面积测定
3
比表面积是指每克固体物质所具有的表面积。煤的比表面积也就是每克煤所具有的表面积.以m/g来表示.
固体表面都有吸附特性,煤对气体和液体有吸附现象。由煤经过特殊加工制成的活性炭其表面积可达
3
1000m/g,是一种广泛应用的良好吸附剂。在吸附现象中起主要作用的是表面积和孔隙率,因而吸附作用的强
弱与表面积有密切的关系。表面积越大,吸附作用也越强.煤的比表面积是煤的特殊加工工艺和气化工艺的一
项重要的参数。最广泛,最普遍应用的是BET法计算比表面积。因为氮气是化学惰性气体,而且在液氮温度下
不易发生化学吸附,所以低温氮吸附法是最常用来测比表面积的一种方法。
一、方法简介:
将经过规定条件下干燥后的已知质量的煤样放入测定仪的试样管中,在-196℃下通入高纯氮,在不同相对
3
压力下测定煤对氮的吸附量。然后根据BET方程计算出每克煤的表面积,即煤的比表面积(m/g)。
二、仪器设备
容量法测定气体吸附的测定仪主要由试杆g、气体量管和水银压力计组成,均由毛细管互相连接。气体量
管是由5个逐渐递减容积的球组成,由毛细管彼此相连的每个球之间的容积用水银来校准,并融刻基准刻度。气
体量管外有恒温水套管。水银压力计左侧支管除下部10cm长以外,其余是毛细管。压力计附有刻度尺(米制)
用来读取压力。
三、测定前的准备
l、煤样的脱气干燥处理
煤样粒度不宜过细以免脱气处理时随气流损失,但又不宜过大,否则难以装入试样管内。煤样在测定比表
面积前必须经过脱气干燥处理以除去煤吸附的气体和水.脱气干燥处理一般在真空度为1.33x10-2Pa,温度在
110℃下干燥16h.认为在这样的条件下,煤的表面已无水(或其他气体吸附),然后将试样在无氧条件下冷
到室温备用。
2、等效死空间的校准煤的比表面积是根据吸附气体量来计算,而吸附气体量应由通入的气体体积减去未
被吸附的气体体积所得.未被吸附的气体积即为等效死体积。其定义如下:在一定的室温、一定的液氮温度以
及试样管浸泡到液氮中一固定标记刻度.在一定的吸附平衡压力下,试样管中未被吸附的气体体积(标准状态:
273K和1013hPa时的体积)。校准步骤如下:
(l)系统抽真空达1.33Xl0-2Pa以上,并检漏之后即关闭s1、s2:活塞.将装有液氮的容器套在试样管上,
使试样管浸入液氮到一固定的刻度。
(2)调节量管下部的水银面到其最高刻度(即O刻度)。
(3)通入高纯氮,将压力计左侧支管的水银面调到X标记处,并记录气体压力。
(4)调水银面到量管的每一个刻度,记录相应压力.由于量管的体积是已知的,根据气体方程PV=PV,
AABB
可以计算出未知体积V1,取其平均值。
(5)测定包括装有样品的试样管到活塞S的体积,也就是死空间V.打开活塞S,使高纯氮扩充到试样
121
管内,形成平衡后记录压力,然后依次充填或排空量管球中的水银,记录量管上相应刻度下的压力。由下式计
算死空间的体积:
P(V+V+V)=K
12
3
式中:v里管球体积总和,cm
3
V除试样管和皿管以外的体积,cm
1
3
V死空间.cm
2
P量管球内未注入水银时的压
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