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长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。——李白
实验一蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1.了解测定沸点的意义。
2.常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。
二、实验原理
当液体的蒸气压等于外界气压时,液体开始沸腾,对应的温度称为液体的沸
点。
通常所说的沸点是指在101.325kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,
纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸程很小(0.5~1C)。因此测定沸点可
作为鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法
(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。
(1)常量法(蒸馏法)测沸点的装置与普通蒸馏装置相同,读取温度计的读数相
对稳定的温度范围,即为该液体的沸程。如图1-1所示。
(2)微量法(沸点管法)测沸点的装置见图1-2所示。
图1-1常量法沸点测定装置图1-2微量法沸点测定装置
1.沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8cm、内径0.2~
0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用内径约1mm、长约7cm的毛细管
封闭一端制成。测量时内管开口向下插入外管中。
2.沸点的测定:取1~2滴待测液体样品于沸点管的外管中,将内管插入外
管中,然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b
形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,
当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。此时停止加热,
使液体自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢,至气泡不再冒出并要缩回内管的
瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20C后,可重
新加热再重复几次,每次温度计读数相差不超过1C。
三、仪器、药品及材料
仪器:蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、蒸馏头、真空接引管、圆底烧瓶(50mL)、
水银温度计(150C)、加热套、量筒(20mL)、玻璃漏斗、烧杯(20mL)、毛细管、
玻璃管。
药品:无水乙醇、正辛烷、沸石。
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长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。——李白
四、实验步骤
1.安装蒸馏装置
根据图1-1常量法沸点测定装置,检查装置稳妥后,可按下列程序进行蒸馏
操作。
2.加入物料
将20mL正辛烷和20mL无水乙醇混合液,通过长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口
倒入圆底烧瓶中,加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/3~1/2。投入几粒沸石,
沸石多孔性物质,吸附有空气,可引入气化中心,防止液体过热而爆沸。常用
来作沸石的物质:废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等,再装好温度
计。
3.通冷凝水
仔细检查各连接处的气密性及与大气相通处是否畅通(决不能造成密闭体
系)后,缓慢打开水龙头开关,通人冷凝水。
4.加热蒸馏
根据待蒸馏液体和沸点可选用:直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。
沸点高时用石棉网,沸点低时用水浴。加热强度:开始稍快,火稍大,待液体沸
腾后,安排加热强度,使温度计水银球上保持悬挂一个液滴且保持流出速度为每
秒1~2滴为宜。
5.观察沸点
记录下第一滴回到蒸馏烧瓶时的温度,再记录第一滴流出液滴人接收瓶时的
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