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对甲基乙酰苯胺的制备实验报告(共6篇).pdfVIP

对甲基乙酰苯胺的制备实验报告(共6篇).pdf

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子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》

对甲基乙酰苯胺的制备实验报告(共6篇)

乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学

学生姓名:彭以振学号:专业班级:

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月

28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

实验七:乙酰苯胺的制备

一:实验目的

⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方

法;

⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作;

⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二:实

验基本原理

乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热

镇痛药,因此俗称”退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重

要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护

氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,

最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直

接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。

用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。

三:主要试剂及主副产物的物理常数

学生姓名:彭以振学号:专业班级:

子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月

28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

四:主要试剂规格及用量

五:实验装置图

主要仪器:直形冷凝管,,抽滤装置,烧杯,

分馏装置

六:实验简单操作步骤及实验现象记录

1.在250ml烧杯中,溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中,

抽滤装置

学生姓名:彭以振学号:专业班级:

实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年9月

28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:

2.在搅拌下加入3.9ml苯胺,等苯胺溶解后,再加入少量活性

炭,在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转

移到锥形瓶中

3.冷却至50℃,加入5.6ml乙酸酐,震荡使其溶解后,立即加

入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液,充分震荡混合,

然后将混合物置于冰浴中冷却,使其析出结晶,

4.减压过滤,用少量冷水洗涤,干燥后称重七:实验结果及

分析这部分暂时待续„„„

八:思考题

一、实验注意事项1.2.3.4.5.6.7.

子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》

苯胺有毒,醋酐有刺激性,不要接触肉皮儿,实时盖紧试药瓶。

久置的苯胺被氧化而色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故

最好用新蒸的苯胺加入锌粉的目的,是防止苯胺在反映历程中被

氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多,因为被氧

化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

不应将活性炭插手沸腾的溶液中,不然会导致暴沸,会使溶液

溢出器皿。溢出器皿反映物冷却后,固体产品立即析出,沾在瓶

壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以祛除超过限量

的醋酸及未效用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水

趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要

预热。滤纸大小要适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结

晶。

如果没有形成晶体体析出,可用玻棒磨擦孕育发生静电,加强

份子间万有引力,同时使份子相互碰撞吸力增大,使形成晶体体

加速析出

为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入?

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