苯噻酰草胺的合成方法.docx

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN107033102A

(43)申请公布日2017.08.11

(21)申请号CN201710300363.0

(22)申请日2017.05.02

(71)申请人江苏永凯化学有限公司

地址222523江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园区)

(72)发明人蒋云翔赵飞四董海涛陈宽新王海超

(74)专利代理机构淮安市科文知识产权事务所

代理人廖娜

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

苯噻酰草胺的合成方法

(57)摘要

本发明涉及化工领域，公开了一种苯噻酰草胺的合成方法，包括酰化、酯化、氯化以及合成四个步骤，在得到粗品苯噻酰草胺之后，用足量的甲苯萃取，过量的CBT以及少量的AMA一并被萃取，后经水洗、静置分层、去除水相去除副产物盐等杂质，接着将有机相升温脱去一半的甲苯，对剩下的一半有机相降温结晶析出产品苯噻酰草胺；由于将有机相中的一半甲苯先脱去，使得剩下的一半有机相内甲苯的占比减少，苯噻酰草胺的占比增加，在结晶过程中结晶出来的产品量也会增加，而原料CBT和AMA仅仅是极少量的存在于有机相内，在降温结晶的过程中达不到饱和无法结晶，最终结晶出来的仅是苯噻酰草胺和极少量甲苯，提升了产品的产率和品质。

法律状态

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态

权利要求说明书

1.一种苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

酰化

向第一反应釜内投氯乙酸和N-甲基苯胺搅拌均匀,升温至25~35°C;釜内保持微负压,缓慢滴加三氯氧磷;升温至108~110°C反应至体系内所述N-甲基苯胺的含量在0.5%以下,降温至40~45°C得粗品2-氯-N-甲基-N-苯基乙酰胺CMA,使用甲苯对粗品CMA进行萃取提纯得含有甲苯的CMA;

上述酰化反应过程中产生的氯化氢气体经过一级水吸收和二级水吸收后回收,剩余的氯化氢气体再经过三级碱吸收;

酯化

向含有甲苯的CMA中依次投缓冲溶液、催化剂和甲酸钠,反应至体系中无CMA后,得粗品2-甲酰氧基-N-甲基乙酰苯胺AMA;脱去所述粗品AMA中的甲苯得纯净的AMA;

氯化

向第二反应釜内投入固体光气和甲苯制得固体光气溶解液,向第三反应釜内投入甲苯、2-疏基苯并噻唑和催化剂搅拌均匀,缓慢升温至65~75°C,向第三反应釜内滴加所述固体光气溶解液,滴加过程保持温度在90°C以下,至体系中无2-疏基苯并噻唑后降温至40~45°C,得粗品2-氯苯并噻唑CBT;脱去所述粗品CBT中的甲苯得纯净的CBT;

合成

向第四反应釜内投入摩尔比为1:1.1~1.5的AMA和CBT搅拌均匀,保持体系温度低于55°C,滴加液碱至体系中所述AMA的含量在0.2%以下,得粗品苯噻酰草胺;维持体系温度在50°C以下用足量的甲苯萃取、水洗、静置分层、去除水相、升温脱去一半的甲苯、降温结晶、结晶后补充适量的水后放料离心得纯净的苯噻酰草胺。

2.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述酰化过程中,所述氯乙酸、所述N-甲基苯胺以及所述三氯氧磷的摩尔比为1.05~1.2:1:0.35~0.6。

3.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述酯化过程中,所述含有甲苯的CMA与所述甲酸钠之间的摩尔比为1:1.1~1.2。

4.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述氯化过程中,所述固体光气与所述2-疏基苯并噻唑之间的摩尔比为0.35~0.4:1。

5.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述酰化过程中,所述使用甲苯对粗品CMA进行提纯得含有甲苯的CMA的具体步骤为:

向粗品CMA中加入适量甲苯,同时滴加适量的水,搅拌25~35min,静置分层,去除水相,有机相再加水搅拌25~35min,调节体系PH至7.5~8.5,静置分层,去除水相,得到含有甲苯和水的CMA,升温回流去除其中的水,将体系降温至45~50°C得含有甲苯的CMA。

6.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述酯化过程中,所述对粗品AMA进行提纯得纯净的AMA的具体步骤为:

向粗品AMA中加入适量的甲苯和水,升温至45~55°C保温搅拌25~35min,静置分层,去除水相,减压蒸馏有机相去除甲苯,降温至35~45°C得纯净的AMA。

7.根据权利要求1所述的苯噻酰草胺的合成方法,其特征在于,在所述氯