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高效液相色谱法测定水中灭草松

作者：曲莉

来源：《中国科技博览》2012年第10期

摘要[]：使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松进行测定。采用固相萃取法处

理样品[1]，富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限为0.1ug/L，回收率在95.7%-

107.5%之间，精密度RSD在2%-5%之间。结果表明该方法简单、快速，准确度和灵敏度高，

满足国家新的饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）要求，可用于实际工作。

关键词[]：高效液相色谱法灭草松固相萃取法地表水饮用水

中图分类号：TV文献标识码：A文章编号：1009-914x（2012）10-0228-01

灭草松触杀型除草剂。由靛红酸酐经异丙胺解后与三氧化硫在碱性条件下磺酰化，再在酸

性条件下关环生成。用于水田、麦类、大豆、棉花等水旱田中防除一年生和水田中的某些多年

生杂草。具有高效、低毒、杀草谱广、无药害、与其他除草剂混用性好等优特点。

目前国内关于灭草松的检测方法主要是液液萃取-柱前衍生-气相色谱法。但液液萃取需大

量超纯试剂。固相萃取技术具有溶剂使用量少、高效快速的优点，在色谱分析前处理上得到广

泛应用。【2】本方法具有回收率好，干扰少的优点，满足水质检测要求，实际应用效果良

好。

、试验部1分

仪器1.1与试剂

Agilent1100高效液相色谱仪，固相萃取仪，OasisHLB3ml，200mg小柱。乙腈，甲醇色

谱纯。电阻为18.2KΩ的纯水。磷酸[3]（优级纯），盐酸（优级纯）。标准灭草松

AccuStandard250mg固体。

试验条件1.2

流动相：乙腈：水（0.5%磷酸）=65：35，流速0.5ml/min；柱温：36℃。检测器：紫外

检测器；进样量10uL。色谱柱：安捷伦ZORBAXODS5μm，4.6x150mm。

标准曲1.3线配置

以乙腈为溶剂，将标准配成为0.1、1.0、5.0、10、50、100mg/L等浓度的标准溶液，以质

量浓度（mg/L）为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标绘制标准曲线。

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1.4HLB小柱预处理

先用5ml甲醇浸润小柱15分钟，达到活化目的。再用5ml纯水通过小柱，进行平衡。

样品处理1.5

样品用玻璃磨口瓶采集样品，尽快处理、分析。取1升水样，若水中余氯过高，可用

0.01-0.02g抗坏血酸除掉余氯，用盐酸调pH小于3，于干净容器中过柱，过柱速度为8-

10ml/min。水样过完后用氮气干燥小柱10min，甲醇溶液为洗脱剂，每次洗脱剂量为1ml，流

速为0.5-1.0ml/min，共洗脱2次，再用甲醇定容到1ml，准备进样。

、结果与分析2

灭草松的色谱分析2.1

灭草松的标准色谱图见图1，其保留时间是9.1min。

工作曲线2.2

在设定条件下，分别取10ul在1.3中配制的系列标准溶液、进样分析，以质量浓度

（mg/L）为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标绘制标准曲线，计算工作曲线方程：

Y=1.03e2X+81.3（r=0.9991）.

最低检出限2.3

在自来水和水源水中分别添加灭草松，以MDL=3.14*SD计算，在进样量10ul时，得到的

本方法最低检测质量浓度是0.1ug/L。

回收率和精密2.4度

分别对地表水与饮用水作加标回收，结果表明在水中加标浓度分别为5mg/L、10mg/L、

50mg/L时，回收率在95.7%-107.5%之间，精密度RSD在2%-5%之间。具有较高准确度和精

密度，满足水质监测分析要求。对松花江及水库水等水样分析，未检出此物质。

、结3语

新制定的《生活饮用水卫生标准》[4]（GB/T5750-2006）中，给出的灭草松最大残留限量

是0.3ug/L。原生活饮用水标准检验方法