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钴水质在线分析仪校准规范

1范围

本规范适用于分光光度原理的钴水质在线分析仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最近版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

钴水质在线分析仪（以下简称“分析仪”）用于自动测量水中钴浓度，被广泛应用于环保、化工、污水处理等领域。仪器的原理主要是分光光度法，水样中的钴离子与显色剂反应生成稳定化合物，根据朗伯-比尔定律，当一束平行单色光通过含有吸光物质的有色溶液后，光的一部分被吸收，当吸收层厚度不变时，吸光度与吸光物质的浓度成正比，从而得到水样中钴含量。朗伯比尔定律的数学表达式为：

式中：

A——物质的吸光度；I——透射光强度；

I0——入射光强度；

T——物质的透射比；

k——物质的吸光度系数；l——被分析物质的光程；c——物质的浓度。

分析仪由进样系统、检测系统及数据处理与传输系统等组成，如图1所示。

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进样系统检测系统

进样系统

检测系统

数据处理与传输系统

图1分析仪结构示意图

1—光源2—光准直系统3—样品池

4计量特性

分析仪的计量特性技术指标见表1。

表1分析仪的计量特性技术指标

序号

计量特性

技术指标

1

示值误差

不超过±10%

2

重复性

不大于3%

3

稳定性

不超过5%

注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（15～35）℃。

5.1.2相对湿度：≤85%。

5.1.3供电电源：交流（220±22）V，（50±1）Hz。

5.1.4分析仪工作环境无明显机械振动，无电磁干扰，避免阳光直射被校准分析仪。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1钴单元素溶液标准物质：经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，相对扩展不确定度不大于1%（k=2）。标准溶液配制示例见附录A。

5.2.21mL单标线吸量管：A级。

5.2.35mL分度吸量管：A级。

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5.2.4100mL容量瓶：A级。

6校准项目和校准方法

6.1校准前准备

分析仪不应有影响校准结果的缺陷，分析仪各调节部件应能正常工作，各紧固件无松动。分析仪通电后，应能正常工作，显示部分应清晰完整。

分析仪预热稳定后，按照使用说明书的要求对分析仪进行校正，按预期用途选择校准量程。

6.2示值误差

选用浓度约为校准量程20%、50%、80%的标准溶液，分别重复测量3次，取算术平

均值作为分析仪的示值，按式（1）计算示值误差。

Δcr=×100%（1）

式中：

Δcr——分析仪示值误差；

c——3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs——标准溶液的浓度值，mg/L。

6.3重复性

选用浓度约为校准量程50%的标准溶液，重复测量6次，重复性以单次测量的相对标

准偏差表示，按式（2）计算分析仪重复性。

×100%（2）

式中：

sr——分析仪重复性；

c——6次测量结果的算术平均值，mg/L；ci——第i次测量值，mg/L；

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n——测量次数，n=6。

6.4稳定性

选用浓度约为校准量程80%的标准溶液进行测量，记录初始测量值，每间隔1h测量1次，记录4次测量值，按式（3）计算稳定性。

×100%（3）

式中：

M——分析仪稳定性；

ci——第i次测量值，mg/L；c0——初始测量值，mg/L。

7校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

a）标题：“校准证书”；

b）实验室名称和地址；

c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d）证书的唯一性标识（如编号），页码及总页数的标识；e）客户名称和地址；

f）被校对象的描述和明确标识；

g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；

h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k）校准