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两步法制备二氧化硅微球的影响因素

万勇;蔡仲雨;赵修松;李洪亮;夏临华

【摘要】Silicaspheresweresynthesizedbyatwo-stepmethod.Ithasbeen

demonstratedthattheadditionratioofammoniacatalystinfluencesthe

morphologiesandtheshapeoftheSiO2spheres.Thesizesofthesilica

spheresaremainlydependedontheratiooftheTEOSreagentsforboth

theinitialbeadsandthefinalsilicaspheres.Ithasalsobeenpointedout

howtomeasurementthemassandvolumepercentagesforthesilicain

thepaper.%采用两步法合成的SiO2微球.发现氨水作为催化剂使用量过少

时,SiO2微球的表面会不光滑,甚至微球的形状不规则.SiO2微球的大小主要由

TEOS的初始用量和二次用量之比决定,给出了SiO2质量百分比和体积比的测量方

法.

【期刊名称】《功能材料》

【年(卷),期】2011(042)004

【总页数】3页(P734-736)

【关键词】两步法;二氧化硅;微球;氨水;正硅酸四乙酯

【作者】万勇;蔡仲雨;赵修松;李洪亮;夏临华

【作者单位】青岛大学,重点实验室培育基地多功能材料所,山东,青

岛,266071;DepartmentofChemicalBiomolecularEngineering,National

UniversityofSingapore,Singapore117576;青岛大学,重点实验室培育基地多功

能材料所,山东,青岛,266071;DepartmentofChemicalBiomolecular

Engineering,NationalUniversityofSingapore,Singapore117576;青岛大学,

重点实验室培育基地多功能材料所,山东,青岛,266071;青岛大学,重点实验室培育基

地多功能材料所,山东,青岛,266071

【正文语种】中文

【中图分类】O646.1

单分散性好的SiO2微球被广泛应用到胶体晶体制作［1，2］，进而作为模板制作

光子晶体。这是因为该方法有以下优点：首先，它容易在水或乙醇中分散，以形成

稳定的胶体。其次，经其它介质材料渗透后，它很容易被氢氟酸去除。此外，它在

高温下稳定，在化学气相沉积等过程中，可以很好地保持胶体晶体的结构。

1968年，Stber首次报道了单分散SiO2微球的合成［3］。随后，Giesche、

Yano和Fukushima［4－6］等研究小组改进了该方法。通常，将正硅酸四乙酯

（TEOS）在乙醇和氨水溶液中水解。水解及缩合过程产生初始的SiO2核。多数

实验都是采用这一原理，一次合成制备出实验所需要的SiO2微球，俗称一步法。

这一方法相对简单，但有时微球的单分散性较差［7，8］。为保证合成微球的单

分散性，本研究中采用两步法，先生成种子，然后让种子继续生长，这种方法不仅

可以合成较大直径SiO2微球，而且微球的单分散性得到了提高。研究过程中，还

观察了氨水和TEOS等因素对SiO2微球生长的影响。

本研究中使用的化学品包括过氧化氢（30%，AshlandChemical），氢氧化钠颗

粒（99%，Merck），硫酸（98%，Merck），浓盐酸（HCl，37%，Merck），

正硅酸乙酯（TEOS，98%，Fisher），纯乙醇（99．99%，Merck），氨水

（NH4·H2O，28%，Fisher），氢氟酸（HF，49%，J．B．Beaker），四氯化

硅（SiCl4，99．998%，Aldrich）。所有这些化学材料使用前都没有再做进一步

纯化。

玻璃衬底（显微镜玻璃片，22mm×22mm×0．3mm，Marienfeld，德国）和

硅片衬底（20mm×20mm×0．5mm，HNS，新加坡）