UPLC-LTQ Orbitrap MS对沙棘叶化学成分的分析 .pdf

UPLC-LTQOrbitrapMS对沙棘叶化学成分的分析

康莹;毛怡宁;王方方;武文奇;刘勇

【摘要】目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱

(UPLC-LTQOrbitrapMS),对沙棘叶中的化学成分进行分析.方法:采用Waters

AcquityUPLCBEH-Cl8色谱柱(2.1×50mm,1.7μm);以乙腈(A)和0.1％甲酸水溶

液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL·min-1;柱温30℃;进样量4μL;质谱采

用热喷雾离子源(HESI)离子源,在负离子模式下采集数据.结果:结合质谱数据及文献

数据,共分析、推断出26个化合物,主要为黄酮类化合物.结论:UPLC-LTQOrbitrap

MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定沙棘叶中的化学成分,为沙棘叶化学成的进

一步提取分离和药效物质基础的研究以及合理开发利用沙棘资源提供科学依据.

【期刊名称】《中国现代中药》

【年(卷),期】2018(020)011

【总页数】8页(P1340-1346,1366)

【关键词】UPLC-LTQOrbitrapMS;沙棘叶;化学成分

【作者】康莹;毛怡宁;王方方;武文奇;刘勇

【作者单位】北京中医药大学,北京102488;北京中医药大学,北京102488;北京中

医药大学,北京102488;北京中医药大学,北京102488;北京中医药大学,北京

102488

【正文语种】中文

沙棘HippophaerhamnoidesL.，又名醋柳、达普(藏名)、沏其日干(蒙名)等，是

胡颓子科Elaeagnaceae沙棘属植物，在我国广泛分布。中国沙棘属于我国特有的

种，是中国分布最广，数量最多的沙棘，其在1977年首次载入《中华人民共和国

药典》，果实入药，具有健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀的作用[1-3]。沙棘以果

实入药，一般多开发利用的原料是其果实，叶作为废料通常被遗弃，造成极大的资

源浪费。近年来研究发现，沙棘叶中也含有大量的活性成分[4-6]，主要有黄酮类、

维生素C、多糖等，还含丰富的蛋白质、粗纤维，与沙棘其它部位比较，叶片中的

黄酮类成分最高，沙棘叶具有预防心血管疾病、降血脂、抗炎、杀菌等多种药理活

性，其安全、多效的药用功效极具开发潜力，研究沙棘叶对沙棘资源的综合利用具

有重要意义。目前关于沙棘叶药效物质基础方面研究不够深入、高附加值产品开发

不足等制约了产业的发展。综上所述，本实验采用UPLC-LTQOrbitrapMS技术

对沙棘叶提取物的化学成分进行分析，根据化学成分的质谱信息，并与对照品、相

关文献数据比对，分析出其醇提物中的26个化合物，有利于进一步阐明其药效物

质基础，为沙棘叶的进一步研究开发提供有效的依据。

1材料与方法

1.1原料与试剂

对照品：槲皮素(B20527，质量分数≥98%)，山奈酚(B21126，质量分数≥98%)，

异鼠李素(B21554，质量分数≥98%)，异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(B21556，质量分

数≥98%)，槲皮苷(B20525，质量分数≥98%)，芦丁(B20771，质量分数≥98%)

均购于上海源叶生物科技有限公司；异槲皮苷(0373，质量分数≥98%)，购于北

京四面体生物科技有限公司；水为超纯水，甲醇、乙腈为质谱级(美国Fishier

Scientific公司)，其余试剂均为分析纯；沙棘叶采自青海德令哈地区，经北京中医

药大学资源系刘勇教授鉴定其原植物为沙棘HippophaerhamnoidesL.。

1.2主要仪器与设备

LTQ-OribitrapXL线性离子阱-串联静电场轨道阱质谱仪：美国Thermo

Scientific公司产品，配有热喷雾离子源(HESI)、Xcalibur2.1化学工作站(美国

thermo公司)；ThermoScientificDionexUtimate3000UHPLCPlusFocused

超高液相色谱系统：含二元梯度泵，自动进样器，柱温箱，DAD检测器；

Chromeleon7工作站；MilliporeSynergyUV型超纯水机(美国Millipore公司)；

R200D型电子分析天平(十万分之一，德国Sartorius公司)。

1.3试验方法

1.3.1标准品溶液配制精密称取异鼠李素、槲皮素、山奈酚、槲皮苷、异槲皮苷、

芦丁、异鼠李素-