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卤水水质分析质量控制

1范围

本文件规定了卤水水质分析质量控制的原则、要求与方法。

本文件适用于卤水水质的检测过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要定义的术语和定义。

4水质分析质量控制的要求

4.1水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差，减少到一定的限度，以获得准确可靠的测试结果。

4.2分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源，用以控制和减少误差的措施。4.3分析质量控制过程包括样品的验收、登记、标识、存储及样品分析过程中通过对控制样品检验结果的偏差和加标回收试验结果来评价分析工作的准确度；通过对样品重复测定之间的偏差来评价分析工作的精密度。

5样品的验收、登记、标识、存储

5.1实验室接收样品时要按照《HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定》，对包装、容器、封口、样品编号、数量、分析项目、介质、保护剂浓度、样品体积等进行逐项检查、核对、验收。同时应记录不符合情况和对可检性的偏离并与客户协商解决办法。

5.2样品验收合格后做好登记，粘贴唯一性标识，确保样品在实验室流转过程不产生混淆。

5.3实验室应采取适当的措施防止样品在存储和检测过程中被污染、丢失或损坏。

6校准曲线

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6.1在测量范围内，配置的标准溶液系列，已知浓度点不得少于6个（含空白浓度），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。

6.2制作校准曲线用的容器和量器，应经检定或校准合格，如使用比色管应配套，必要时进行容积的校正。

6.3校准曲线绘制应与批样测定同时进行。

6.4校准曲线的相关系数绝对值一般应大于或大于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因，改进后重新制作。

6.5使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。

6.6测试过程中，由于仪器本身存在飘移，需要经常进行再校准，如间隔分析已知浓度的标准样品或样品校正。

7分析方法的适用性试验

7.1适用性试验的目的

分析人员应对项目的分析方法进行适用性试验，包括空白值的测定，分析方法检出限的估算，检测范围的确定，校准曲线的绘制及检验，方法的误差预测，如精密度、准确度及干扰因素等，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。

7.2空白试验

以实验用水代替样品，其他分析步骤及所加试液与样品测定完全进行空白试验。影响空白值的因素有：实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。空白值随同每批次做平行双样测定。

7.3检出限的确定

考虑卤水基体的复杂性，采用保守原则可选择全程序空白平行测定标准偏差(S)结果的3～10倍来作为检出限(DL)。当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0.000时，可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定，已获得有实际意义的数据进行计算。

7.4测定下限的确定

以3～10倍检出限作为卤水水质检测的测定下限。

7.5干扰试验

通过干扰试验，检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度。干扰可能导致正或负的系统误差，干扰作用导致正或负的系统误差，干扰作用大小与待测物浓度和共存物浓度大小有关。应选择两个或多个待测物浓度值和不同浓度水平的共存物溶液进行干扰试验测定。

8分析质量控制方法与要求

8.1准确度控制

8.1.1标准物质

使用标准物质进行分析测定，比较测定值与保证值，其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。

8.1.2加标回收分析

在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和样品基体等。每批相同基体类型的测试样品应随机抽取10%～20%的样品进行加标回收分析。

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回收率的计算见式（1）：

P(%)=100%.........................(1)

式中：

P—加标回收率，%；

X1—加标试样测定值；

X0—原试样测定值；

X—加标量。

试样中某组分的加标回收率允许范围见表1。当回收率在允许限以内时判定为合格，超

出允许限为不合格。

表1回收率允许范围

主成分回收率允许范围

分析