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天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为。——《孟子》
滴定分析法-滴定分析法〔容量分析法〕概述
一、滴定分析法的原理与种类
1.原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的
试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物
质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应到达了计量
点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:
〔1〕反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
〔2〕反应能够迅速地完成〔有时可加热或用催化剂以加速反应〕。
〔3〕共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
〔4〕有比较简便的方法确定计量点〔指示滴定终点〕。
2.滴定分析的种类
〔1〕直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。
〔2〕间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:
a置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个
置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2
│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点
┗————————————————————→
b回滴定法〔剩余滴定法〕用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴
定液来滴定剩余的前一种滴定液。
滴定分析法-二、滴定液
滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定
液〔YYYmol/L〕”表示。
〔一〕配制
1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量
瓶中稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯〔基准物质〕,且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定
等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可
天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为。——《孟子》
能的。
2.间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,
并进行标定,计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,
再以基准物质标定,以求得准确浓度。
〔二〕标定
标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。
〔三〕标定份数
标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正
确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。
〔四〕复标
复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3
份。
〔五〕误差限度
1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏
差,不得
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