食品香辛料中挥发油含量的测定（征求意见稿）.docx

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食品香辛料中挥发油含量的测定

1范围

本文件规定了食品香辛料中挥发油含量的测定方法。本文件适用于食品香辛料中挥发油含量的测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原料

将试样的水悬浮液进行蒸馏，馏出液收集在有刻度的接收管中，刻度管里的精油和水彼此分离，读出挥发油的体积，计算挥发油的含量。

5仪器

5.1挥发油测定装置见图1。

A：圆底烧瓶(容量1000mL)

B：蒸馏接收管(容量5mL，刻度0.1mL)C：冷凝管

图1：挥发油测定装置

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5.2圆底烧瓶：容量1000mL(或500mL、2000mL)。

5.3蒸馏接收管：容量5mL,刻度0.1mL。

5.4冷凝管：球形.

5.5可调式加热装置。

5.6量筒：容量500mL。

5.7防暴沸粒或玻璃。5.8组织捣碎器。

5.9样品筛：孔径为800μm。5.10电子天平：感量0.01g。

6试样制备

用组织捣碎机(5.8)将样品粉碎，直至全部样品通过样品筛(5.9)，储存于样品袋中。

7分析步骤

7.1挥发油测定器使用前应用重铬酸钾-硫酸洗涤液充分洗涤，除净油污。

注：皮肤和黏膜不可接触上述洗涤液。

7.2测定

7.2.1方法一本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（相当于含挥发油0.5ml～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300ml～500mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

7.2.2方法二本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30min.钟后，停止加热，放置15min.以上，读取二甲苯的体积。然后照一法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（％）。

8结果计算

8.1方法一试样中挥发油的含量以质量分数ω计，单位以毫升每百克(mL/100g)表示，按式(1)计算。

×100·······································································

式中：V——从蒸馏接收管中测得的挥发油的体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。

8.2方法二试样中挥发油的含量以质量分数ω计，单位以毫升每百克(mL/100g)表示，按式(1)计算。

×100····································································

式中：V——从蒸馏接收管中测得的挥发油的体积，单位为毫升（mL）；

V0——读取的二甲苯体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。

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计算结果保留三位有效数字。

9精密度

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。