《金属材料成分分析技术》课件——电感耦合等离子体原子发射光谱仪.pptxVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体(ICP)的光源是利用电感耦合高频感应加热原理，使流经高频感应圈中的气体(氩气、氦气等)电离产生火焰状等离子炬光源，目前不仅广泛应用于原子发射光谱分析，而且在原子荧光光谱分析(ICP-AFS)中可用作原子化器，在质谱分析中可用作离子源(ICP-MS)。

1ICP炬的形成2ICP炬的物理特性3ICP光源的光谱4ICP光源的光谱分析特点6高频发生器5ICP的进样系统

ICP炬的形成1

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构ICP光源由高频电源和ICP炬管构成，而炬管的结构和特性对分析性能有更大的影响，是ICP光源的核心构件。材料物理学家Reed为拉制氧化锆晶体需要，首先设计了由三个同心石英管组成的等离子体炬管。光谱学家Greenfield和Fassel参照Reed的炬管分别设计了两种用作光谱分析的炬管，通常被称为Greenfield炬管和Fassel炬管。这两种炬管都成功地用于光谱分析,并有相近的检出限，但Fassel炬管因其节省气体和电能而被广泛采用，Greenfield炬管只在少数ICP光谱仪上被采用。本文所提到的ICP炬管均为Fassel炬管。

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构图3.6ICP炬管结构示意ICP炬管由三个精确定位的同心石英玻璃管组成，炬管的结构如图所示。

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构外管最外层的管子为外管，也是最高的管子，其外面环绕着2~4圈用水冷却的铜螺管(称为感应线圈或负载线圈)。高频交变电流在螺管范围内感应产生磁场(如图所示)。同时冷却气流经该管。外管将等离子炬与感应线圈隔开，以免感应线圈产生短路现象。外管由耐高温的石英材料制成。

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构中管中管用于输送辅助气体，一般用石英材料做成，但也有人使用过金属材料做成的中管。内管内管也称为中心管，通过载气把气溶胶经该管输送到等离子炬中去。它可以用石英、高温陶瓷、锆石甚至金属做成。

ICP炬的形成为了避免感应线圈和等离子炬之间形成电弧，外管应高于感应线圈;中管和内管的高度一般在感应线圈的下缘。炬管的主要作用是：点燃等离子炬并维持等离子炬的稳定，使等离子炬与感应线圈隔离开，并借助于通过外管的气流(冷却气)带走等离子矩的热量，以使感应线圈充分冷；限制等离子炬的大小。1.1ICP炬管结构

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构在ICP光谱分析中，对炬管的性能要求有:容易点燃等离子炬；产生持续、稳定的等离子炬，引人样品对稳定性的影响轻微，没有熄灭或形成沉积物的危险；样品经中心通道到分析观测区的量足够大；样品在等离子炬中有较长的滞留时间，以便被充分加热；耗用的工作气体较节省；所需的功率较小，以缩小高频发生器尺寸和降低成本；具有良好的耦合效率(即功率转换率高)。

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构实际应用的Fassel炬管分为一体化石英炬管(见下图左)和组合式石英炬管(见下图右)。图ICP炬管结构示意图组合式Fassel型ICP炬管

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构一体化石英炬管为焊接式炬管，容易装卸，各部位尺寸及相对位置均精确固定，但如果外管被烧坏，则维修很困难，需整体更换，因此成本较高。

ICP炬的形成1.1ICP炬管结构组合式石英炬管也称可拆卸炬管，选用合适直径的外管和中管，借助于环形耐高温的密封垫，将外管、中管和内管嵌入基座中，通过调整，可产生稳定的等离子炬。在三支石英管中任一支损坏时，可单独更换，不会报废整个炬管，大大降低了炬管的耗费成本。

ICP炬的形成炬管的几何参数对等离子炬的稳定性有很大的影响，特别是炬管的同心度对于ICP炬的对称性极为重要。而等离子气体通道的圆环面积(外管与中管之间的环带面积)是一个重要的参数，它决定了等离子炬处于稳定情况下的氩气消耗量。炬管在使用时会受到污染，污染后，导入载气及样品气溶胶的内管里壁带棕色，外壁顶部呈白色。通常，它们并不影响炬管的分析性能，况且已与石英结合，难以清洗除去。

ICP炬的形成当分析的样品盐分很低时，可以一个月清洗一次炬管，但分析高盐溶液时，炬管尖嘴易析出盐分而阻塞，应卸下炬管清洗。用蒸馏水或稀酸喷雾只能清洗雾化器，不能清洗炬管。炬管需用浓硝酸或王水浸泡过夜，或用(1+1)盐酸低温加热，尖口可用硬毛刷刷洗，尖口孔中沉积物可先用细的钢针小心剔去，但注意不要把尖口磨毛或破损。清洗后的炬管用水充分淋洗干净，晾干或烘干后重新装上使用。

ICP炬的形成石英炬管或石英-金属炬管在一般分析中应用较多，当使用氢氟酸来处理样品时，石英炬管会很快地被腐蚀。但在大部分文献中，认为酸只是腐蚀内管。如果对外管和中管也有腐蚀，需更加注意内管的腐蚀，因为它的腐蚀将明显地引起气溶胶射流的几何形