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蒸馏的原理及操作和注意事项
蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测
出化合物的沸点,所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。
一、蒸馏原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高
而增大,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压,当其温度达到沸点时,也即
液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压),就有大量气泡从液体内部逸
出,即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基
础。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这
两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的
液体混合物分离开来。(液体混合物各组分的沸点必须相差很大,至少30oC以
上才能达到较好的分离效果)。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物
常和其它组分形成二元或三元共沸混合物(或恒沸混合物),他们也有一定的
沸点(高于或低于其中的每一组分)。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯
粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的
相互作用:假如杂质是不挥发的,溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在
蒸馏时,实际上测量的并不是溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的
温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点);若杂质是挥发性的,则
蒸馏时液体的沸点会逐渐上升;或者由于组成了共沸混合物,在蒸馏过程中温
度可保持不变,停留在某一范围内。
二、蒸馏操作
1.蒸馏装置及安装
最简单的蒸馏装置,如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏
头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在
140oC以下时,用直形冷凝管;蒸馏液体沸点在140oC以上时,由于用水冷凝
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管温差大,冷凝管容易爆裂,故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷
凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时,在接液管的支管处应连一干燥
管;蒸馏易燃的液体时,在接液管的支管处接一胶管通入水槽,并将接受瓶在
冰水浴中冷却。
安装仪器的顺序一般是自下而上,从左到右,全套仪器装置的轴线要在同
一平面内,稳妥、端正。
安装步骤:先从热源开始,在铁架台上放好煤气灯,再根据煤气灯的高低
依次安装铁圈、石棉网(或水浴、油浴等),然后安装蒸馏瓶(即烧瓶)、蒸
馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴
时,瓶底应距水浴(或油浴)锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管
时,用合适的橡皮管连接冷凝管,调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适
应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动
与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜(完
好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器)。在冷凝管尾部通过接
液管连接接受瓶(用锥形瓶或圆底烧瓶)。正式接受馏液的接受瓶应事先称重
并做记录。(注意:夹铁夹的十字头的螺口要向上,夹子上的旋把也要向上,
以便于操作)。
安装时,烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。
温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝
管连接成卧式,冷凝管的下口与接液管连接。冷凝水应从冷凝管的下口流入,
上口流出,以保证冷凝管中始终充满水。
蒸馏装置140oC以上蒸馏装置
2.蒸馏操作
(1)加料:
根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶,蒸馏液体一般不要超过蒸馏瓶
容积的2/3,也不要少于1
2/5
3。将液体小心倒入蒸馏瓶(或用漏斗),加入1-2粒沸石。安好装置。为
了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内加入1-2粒
沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺
利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,
否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入
的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有
多
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