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食品补充检验方法
BJS202408
食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定
2024-12-22发布
国家市场监督管理总局发布
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BJS202408
食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定
1范围
本方法规定了食品中曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于乳与乳制品、肉与肉制品、蛋与蛋制品、动物性水产及其制品、油脂及其制品、糖类、调味品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵3种代谢调节剂的测定。
2原理
试样经甲酸水-乙腈溶液超声提取,离心后,取上清液用混合型阳离子交换固相萃取小柱富集净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。
3试剂与材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲酸(CH2O2):色谱纯。
3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.3甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.4氨水(NH3●H2O):浓度25%~28%。
3.1.5乙酸铵(C2H7O2N):纯度97%。
3.2试剂配制
3.2.175%乙腈水溶液(含0.1%甲酸):量取750mL乙腈(3.1.2),加入1mL甲酸(3.1.1),用水稀释至1L,混匀备用。
3.2.270%甲醇水溶液:量取70mL甲醇(3.1.3),加入30mL水,混匀备用。
3.2.30.2%甲酸-乙腈溶液:量取2mL甲酸(3.1.1),用乙腈(3.1.2)稀释至1L,混匀备用。
3.2.42%氨水-甲醇溶液:量取2mL氨水(3.1.4),用甲醇(3.1.3)稀释至100mL,混匀备用。
3.2.520mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05%甲酸):称取1.54g的乙酸铵(3.1.5),用水溶解后,加入0.5mL甲酸(3.1.1),用水稀释至1L,混匀备用。
3.3标准品
3.3.1标准品:曲美他嗪、枸橼酸氯米芬和美度铵,含量均≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品英文名称、CAS号及分子式等信息见附录A。
3.3.2同位素内标:氯米芬盐酸盐-D5、曲美他嗪二盐酸盐-D8和美度铵-D3,含量均≥98%。同位素内标英文名称、CAS号及分子式等信息见附录A。
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BJS202408
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液的配制(1.0mg/mL)
分别准确称取曲美他嗪10.0mg、枸橼酸氯米芬14.7mg和美度铵10.0mg(精确至0.01mg)置于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)溶解并定容配制成曲美他嗪、氯米芬和美度铵浓度各为1.0mg/mL的标准储备液。将溶液转移至棕色玻璃容器中,—18℃以下保存,有效期6个月。
3.4.2同位素内标储备液的配制(1.0mg/mL)
分别准确称取曲美他嗪二盐酸盐-D812.7mg、氯米芬盐酸盐-D510.9mg和美度铵-D310.0mg(精确至0.01mg)置于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)溶解并定容配制成曲美他嗪-D8、氯米芬-D5和美度铵-D3质量浓度各为1.0mg/mL的标准储备液。将溶液转移至棕色玻璃容器中,—18℃以下保存,有效期6个月。
3.4.3标准中间液的配制(10μg/mL)
分别准确量取各标准储备液(3.4.1)适量置于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度,摇匀,配制成曲美他嗪、氯米芬和美度铵质量浓度分别为10μg/mL的标准中间液。将溶液转移至棕色玻璃容器中,—18℃以下保存,有效期3个月。
3.4.4混合标准中间液的配制
分别准确量取曲美他嗪、氯米芬和美度铵标准中间液(3.4.3)0.1mL、0.1mL和1.0mL于同一10mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度,摇匀,配制成曲美他嗪、氯米芬和美度铵质量浓度各为0.1μg/mL、0.1μg/mL和1.0
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