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食品补充检验方法
BJS202103
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法
2021-01-13发布
国家市场监督管理总局发布
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BJS202103
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本方法规定了蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。
2原理
采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱进行净化富集，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1乙腈(CH3CN)：色谱纯。
3.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。
3.1.4三氯乙酸(Cl3CCOOH)。
3.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.6氨水(NH3·H2O)：含量为25%~28%。
3.1.7氢氧化钠(NaOH)。
3.2试剂配制
3.2.110mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠(3.1.7),用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL。3.2.20.5mol/L氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠(3.1.7),用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL。3.2.3提取液（含2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液）：称取20g三氯乙酸(3.1.4),加入约400mL水溶解，再称取6.80g磷酸二氢钾(3.1.5)加入至上述三氯乙酸溶液中，继续加入400mL水溶解，混匀后，用氢氧化钠溶液(3.2.1和3.2.2)调节pH值至6.8,加水定容至1000mL,摇匀后备用。
3.2.4洗脱溶液：分别准确移取2.0mL甲酸(3.1.3)和5.0mL乙腈(3.1.1)于100mL容量瓶中，用水定容至100mL,摇匀后备用。临用前配制。
3.2.52%氨化乙腈：移取2.0mL氨水(3.1.6)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至100mL,摇匀
后备用。临用前配制。
3.2.60.5%甲酸溶液：准确移取2.50mL甲酸(3.1.3),用水定容至500mL,混匀。临用前配制。
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BJ犛202103
3.3标准品
3.3.1硫酸链霉素标准品(C42H84N14O36S3,CAS号：3810-74-0,相对分子质量1457.38)：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2硫酸双氢链霉素标准品(C42H88N14O36S3,CAS号：5490-27-7,相对分子质量1461.41)：或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液的配制
3.4.1硫酸链霉素标准储备液(1mg/mL,以链霉素计）：准确称取62.6mg硫酸链霉素标准物质（精确
至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液，-18℃避光保存，有效期6个月。
注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折算后再进行标准品称量。注2：若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。
3.4.2硫酸双氢链霉素标准储备液(1mg/mL,以双氢链霉素计）：准确称取62.6mg硫酸双氢链霉素
标准物质（精确至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/mL标准储备液，-18℃避光保存，有效期6个月。
注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折算后再进行标准品称量。注2：若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。
3.4.3混合标准溶液：准确移取1.00mL链霉素标准储备液(3.4.1)、1.00mL双氢链霉素标准储备液(3
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