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食品补充检验方法
BJS202202
柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定
2022-02-07发布
国家市场监督管理总局发布
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BJ犛202202
柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定
1范围
本方法规定了柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的测定。
2原理
试样经乙酸乙酯提取。一部分提取液用于油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的检测；另一部分提取液经稀硝酸水解后，用于顺丁烯二酸松香酯水解产物的检测。采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法（基质匹配标准曲线法）定量。
3试剂和材料
除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.2甲酸(HCOOH)：色谱纯。
3.1.3乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)：色谱纯。
3.1.4硝酸(HNO3)。
3.1.5二甲基亚砜(C2H6OS)。3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(10+90)：量取100mL硝酸(3.1.4),缓慢加入900mL水中，同时搅拌均匀。
3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL,加水稀释至1000mL,混匀。
3.2.30.1%甲酸甲醇溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL,加甲醇(3.1.1)稀释至1000mL,混匀。
3.3标准品
顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、纯度要求、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1。
3.4标准溶液配制
3.4.1顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准储备液(1000μg/mL)：分
别准确称取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准品各10mg（精确至0.01mg),置于不同的10mL容量瓶中，加适量甲醇(3.1.1)超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容至刻
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BJ犛202202
度，摇匀，制成质量浓度各为1000μg/mL的标准储备液。转移至不同的标液存储瓶后，-18℃以下避光保存，有效期6个月。
3.4.2癸氧喹酯标准储备液(100μg/mL)：准确称取癸氧喹酯标准品10mg（精确至0.01mg),置于100mL容量瓶中，加入200μL二甲基亚砜(3.1.5)及80mL甲醇(3.1.1),40℃水浴超声直至完全溶解，冷却至室温后用甲醇定容至刻度，摇匀，制成癸氧喹酯质量浓度为100μg/mL的标准储备液。转移至标液存储瓶，-18℃以下避光保存，有效期6个月。
3.4.3混合标准中间溶液：分别准确移取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺
油酸皂(3.4.1)和癸氧喹酯标准储备液(3.4.2)500μL、1000μL、100μL、100μL和100μL置于同一10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)定容至刻度，摇匀，制成顺丁烯二酸松香酯质量浓度为50μg/mL、油酰
一乙醇胺质量浓度为100μg/mL、油酰二乙醇胺质量浓度为10μg/mL、三乙醇胺油酸皂质量浓度为10μg/mL、癸氧喹酯质量浓度为1μg/mL的混合标准中间液。转移至标液存储瓶，-18℃以下避光保存，有效期1个月。
3.4.4基质匹配标准系列工作溶液的制备：称取10g（精确至0.001g)与试样基质相同或相近的空白试样共5份，分别准确加入20μL、40μL、80μL、160μL、240μL混合标准中间溶液(3.4.3)。按试样同法(6.1和6.2)制备，得到顺丁烯二酸松香酯质量浓度相当于100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1200ng/mL的基质匹配标准系列
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