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食品补充检验方法
BJS202413
食品中大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚的测定
2024-12-22发布
国家市场监督管理总局发布
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BJS202413
食品中大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚的测定
1范围
本方法描述了食品中大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于食用植物油、糖果制品、巧克力、糕点、饼干、饮料、冷冻饮品中大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚的测定。
2原理
试样中添加同位素内标,用乙腈提取,经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,多反应离子监测,以保留时间和定性离子的丰度比定性,以内标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.3乙酸铵(C2H7NO2):色谱纯。
3.1.4氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制
3.2.1乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵(3.1.3),用水溶解并稀释至1000mL。
3.2.25%甲醇溶液:量取5mL甲醇(3.1.1),加水稀释至100mL。
3.3标准品
3.3.1大麻酚(C21H26O2,CAS号:521-35-7):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品,相关信息见附录A。
3.3.2大麻二酚(C21H30O2,CAS号:13956-29-1):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.3四氢大麻酚(C21H30O2,CAS号:1972-08-3):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.4大麻酚-D3(C21H23D3O2,CAS号:1435934-54-5):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.5大麻二酚-D3(C21H27D3O2,CAS号:1435783-16-6):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
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BJS202413
3.3.6四氢大麻酚-D3(C21H27D3O2,CAS号:81586-39-2):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液
分别称取大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚标准品(3.3)各约10mg(精确至0.0001g),用乙腈(3.1.2)溶解,转移至不同的10mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.1.2)分别定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液,并转移至深色容器中,于—18℃及以下密封避光保存,有效期12个月。
3.4.2内标储备液
分别称取大麻酚-D3、大麻二酚-D3、四氢大麻酚-D3标准品(3.3)5mg(精确至0.0001g),用乙腈(3.1.2)溶解,转移至不同的10mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.1.2)分别定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为500μg/mL的内标储备液,并转移至深色容器中,于—18℃及以下密封避光保存,有效期12个月。
3.4.3混合标准中间液
分别准确移取标准储备液(3.4.1)1mL,置于同一100mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.1.2)定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为10μg/mL的混合标准中间液,并转移至深色容器中,于—18℃及以下密封避光保存,有效期12个月。
3.4.4混合内标中间液
分别准确移取内标储备液(3.4.2)1mL,置于同一50mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.1.2)定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为10μg/mL的混合内标中间液,并转移至深色容器中,于—18℃及以下密封避光保存,有效期12个月。
3.4.5工作溶液
3.4.5.1混合标准工作液A:准确移取混合标准中间液(3.4.3)1mL,置于5mL棕色容量瓶中,用乙腈(3.1.2)定容至刻度
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