橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法.docx

食品补充检验方法

BJS202105

橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定气相色谱-质谱法

2021-01-13发布

国家市场监督管理总局发布

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橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定气相色谱-质谱法

1范围

本方法规定了橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。

本方法适用于橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯含量定性和定量测定。

2原理

试样加入内标后用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。

3试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1无水乙醚(C4H10O)：色谱纯。

3.1.2正己烷(C6H14)：色谱纯。3.2试剂配制

正己烷＋乙醚(99+1,体积比）：量取10mL无水乙醚(3.1.1),加入990mL正己烷(3.1.2)中，

混匀。

3.3标准品

棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯和十七烷酸甲酯（内标），纯度均≥99%,详见附录A。

3.4标准溶液配制

3.4.1脂肪酸烷基酯标准储备液(1000mg/L)：分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯各10mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，用正己烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，转移至标准溶液储存瓶中，-18℃保存，有效期三个月。

3.4.2脂肪酸烷基酯混合标准中间溶液(20mg/L)：分别吸取8种脂肪酸烷基酯标准储备液(1000mg/L)(3.4.1)各1mL,置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为20mg/L的标准中间溶液，转移至标准溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月。

3.4.3十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L)：称取十七烷酸甲酯10mg（精确至0.1mg)于小烧杯

中，用正己烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的内标储备

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液，转移至标准溶液储存瓶中，-18℃保存，有效期三个月。

3.4.4十七烷酸甲酯内标中间溶液(20mg/L)：吸取十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L)(3.4.3)1mL,置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成20mg/L的内标中间溶液，转移至标准溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月。

3.5材料

3.5.1硅胶固相萃取柱：1g/6mL,或相当者。（使用前进行本底检测）

3.5.2微孔滤膜（有机相，0.22μm)。

4仪器和设备

4.1气相色谱-质谱仪，配电子轰击源(EI)。4.2涡漩混合器。

4.3分析天平：感量0.00001g和0.001g。

4.4固相萃取装置。4.5氮吹浓缩仪。

5试样制备与保存

振摇装有待测样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。如样品出现凝固，可在不超过50℃的条件下缓慢加温到刚好可以融化，充分混匀样品后立即称样。制备好的样品室温下密闭保存。

6分析步骤

6.1提取

称取0.1g（精确至0.001g)橄榄油样品于10mL离心管中，加入50μL十七烷酸甲酯内标中间溶液(20mg/L)(3.4.4),加入1mL正己烷，涡漩混匀，制备成待净化液。

6.2试样净化

使用6mL正己烷活化硅胶固相萃取柱(3.5.1),将待净化液加入固相萃取柱中，再用1mL正己烷洗涤离心管，并将洗涤液加入固相萃取柱中。待液面降至柱床时，加入正己烷＋乙醚(99+1,体积比）(3.2)10mL进行洗脱，控制流速不超过