气相色谱仪校正规程.docxVIP

PAGE

1-

气相色谱仪校正规程

一、1.校正准备

(1)在进行气相色谱仪校正之前，首先需要确保仪器处于正常工作状态。这包括检查仪器的电源供应是否稳定，气路系统是否畅通无阻，检测器是否正常工作，以及记录仪是否准确无误。例如，对于FID检测器，需要检查氢气、空气和氮气的流量是否在规定的范围内，通常氢气的流量为30-50ml/min，空气为300-500ml/min，氮气为30-50ml/min。此外，对于ECD检测器，需要确保负压在100-200mTorr之间。

(2)校正准备还包括选择合适的校正标准物质。这些标准物质应具有高纯度、稳定性和良好的重现性。例如，可以使用正己烷作为校正标准物质，其纯度要求达到99.9%以上。在选择标准物质时，还需考虑其沸点与待测物质的沸点相近，以便于校正结果的准确性。在实际操作中，应将标准物质在相同的色谱条件下进行检测，以确保数据的可靠性。

(3)在校正前，还需对色谱柱进行适当的活化处理。色谱柱的活化是确保分离效果的关键步骤。活化方法通常包括在特定温度下进行一定时间的升温处理，以去除色谱柱中的杂质和残留物。例如，对于非极性色谱柱，可以在150℃下活化30分钟；对于极性色谱柱，则可在250℃下活化60分钟。活化后，应将色谱柱降至室温，再进行校正操作。此外，还需确保色谱柱的填充均匀，以避免出现峰形不对称等问题。

二、2.校正步骤

(1)校正步骤的第一步是设置色谱仪的运行参数。这包括设定合适的柱温、流速和检测器温度。以柱温为例，对于正己烷的分离，柱温通常设定在60-80℃之间，以确保分离效果。流速的选择则根据色谱柱的特性和样品的复杂程度来确定，一般流速为1.0-1.5ml/min。检测器温度的设定也至关重要，如FID检测器的温度通常设定在250-300℃。

(2)第二步是注入标准物质。在样品注入前，应将标准物质在相同条件下进行预分离，以确保其在色谱柱上的峰形稳定。例如，将1ul的正己烷标准溶液注入色谱仪，记录其保留时间和峰面积。根据保留时间，可以判断色谱柱是否老化或污染。如果保留时间与预期值有较大偏差，可能需要更换色谱柱或进行深度清洗。

(3)第三步是进行校正曲线的绘制。将一系列已知浓度的标准溶液注入色谱仪，记录其峰面积。以正己烷为例，可设置浓度梯度为0.1ng、0.5ng、1ng、5ng、10ng。通过绘制峰面积与浓度之间的关系曲线，即可得到校正曲线。在实际应用中，通过校正曲线可以快速、准确地计算待测样品的浓度。例如，如果待测样品的峰面积为4.5au，根据校正曲线，其浓度可计算为约2.25ng。

三、3.校正结果分析

(1)校正结果分析的首要任务是评估校正曲线的线性度。通过计算校正曲线的斜率和截距，可以判断曲线的线性范围。以峰面积对浓度曲线为例，理想情况下斜率应接近1，截距接近0。如果斜率偏离1，可能表明检测器响应存在偏差或样品前处理过程中存在误差。例如，如果斜率测量值为0.9，则可能需要调整检测器的增益或重新进行样品前处理。

(2)在分析校正结果时，还需考虑重现性。重现性是指在不同时间、不同条件下，对同一标准物质进行多次测定所得结果的一致性。通常，重现性以相对标准偏差（RSD）来衡量。例如，对于一组标准溶液的测定，如果RSD小于5%，则表明校正过程具有良好的重现性。如果重现性不佳，可能需要检查仪器的稳定性、操作人员的熟练程度以及实验条件的一致性。

(3)校正结果分析还包括对检测限和定量限的评估。检测限（LOD）是指样品中待测物质浓度达到可以被检测到的最低值。定量限（LOQ）是指样品中待测物质浓度达到可以进行准确定量测定的最低值。这两个参数通常通过添加低浓度标准物质到空白样品中，然后测定其响应值来确定。例如，如果LOD为0.5ng，LOQ为1ng，则表明该气相色谱仪对于待测物质具有较高的灵敏度。

四、4.校正报告编制

(1)校正报告的编制首先应包括仪器和操作者的基本信息。这部分应详细记录气相色谱仪的型号、序列号、软件版本以及操作人员的姓名、职位和培训背景。例如，对于一台Agilent7890A气相色谱仪，报告应注明其型号为7890A，序列号软件版本为B.01.03。同时，操作人员的信息也应包括姓名、职称、培训时间以及相关资质证明。

(2)在报告的主体部分，首先应详细描述校正过程。这包括校正前仪器的状态检查、校正标准物质的选用、注入标准溶液的操作步骤、色谱条件的设置以及校正曲线的绘制。例如，在本次校正中，使用了浓度为0.1ng、0.5ng、1ng、5ng、10ng的正己烷标准溶液，分别注入色谱仪，记录其峰面积，并绘制峰面积与浓度之间的关系曲线。校正曲线的斜率为0.98，截距为0.05，表明校正曲线具有良好的线性关系。

(3)校正报告还应包括数据分析结果和