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纤维素的结晶结构.ppt

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3.三维劳埃方程三维晶体若要产生衍射,必须同时满足上述三个方程?0、?0及?0——s0与a、b及c的夹角?、?及?——s与a、b及c的夹角02a(cos?-cos?0)=H?b(cos?-cos?0)=K?c(cos?-cos?0)=L?或(s-s0)=H?(s-s0)=K?(s-s0)=L?01Scherrer公式用于样品晶粒尺寸的计算D=K·λ/(Bhkl·cosθ)其中,D为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer常数(通常为0.89),λ为入射X射线波长,θ为布拉格衍射角,Bhkl为衍射峰的半高峰宽(rad)。Scherrer公式纤维素的结晶度是指纤维素构成的结晶区占纤维素整体的百分数,它反映纤维素聚集时形成结晶的程度。CrI=结晶区样品含量/(结晶区样品含量+非结晶区样品含量)由于高聚物晶区与非晶区界限不明确,因此很准确地说晶区含量多少是很困难的。木材除纤维素外,还含有半纤维素和木质素,因此引入相对结晶度的概念。一般有两种方法:12纤维素相对结晶度纤维素相对结晶度找出非结晶区的衍射曲线(2)Segal法和Turley法”CrI(%)=(I002-Iam)/I002×100Iam—2θ为18o附近无定形区散射强度I002—(002)面的衍射强度纤维素I结晶度计算01CrI%=(I101-Iam)/I101×100

Iam—2θ为15o附近无定形区散射强度I101—(101)面的衍射强度纤维素II结晶度计算02Turley法将样品木粉在室温下压成薄片,然后做成2θ强度曲线,样品扫描范围为3°~40°(2θ)角,在扫描曲线上2θ=22°附近(002)衍射的极大峰值(I002),2θ=18°附近有一极小值(Iam)。相对结晶度衍射示意图(王欣香根草构造与基本特性研究)X-射线衍射法测定纤维素相对结晶度案例-1球磨时间增加,结晶度下降3214ContentsCHINESEACADEMYOFFORESTRY*纤维素结晶结构组员:郭飞张毛毛温留来张龙飞周贤武2012-12-04

3.纤维素的物理结构晶体的基本概念晶体:物质内部质点(原子、分子、离子)呈规律排列的固体,为“空间格子”状。晶胞:晶体的最小重复单位。可以用3个晶轴的长度a、b、c及其夹角α、β、γ6个晶胞参数来描述。3.1纤维素的结晶结构七个晶系及其晶胞参数晶面和晶面指数晶面:结晶格子内所有的格子点全部集中在相互平行的等间距的平面群上,这些平面叫做晶面,晶面的间距为d。用晶面指数(Miller指数)来标记。(通过晶体中原子中心的平面叫作晶面)三个晶轴截距的倒数,通分,分子作为晶面指数。如截距分别为2a、3b、c,倒数为1/2、1/3、1/1,通分为3/6、2/6、6/6,则(326)就是晶面指数。晶面和晶面指数纤维素单元细胞的结晶变体固态下的纤维素存在5种结晶变体,即天然纤维素I、人造纤维素II、纤维素III、纤维素IV和纤维素X。5种结晶变体各有不同的晶胞结构,晶胞参数如下:abcβ纤维素I8.35?10.3?7.9?84o纤维素II8.10?10.3?9.1?62o纤维素III7.74?10.3?9.9?58o纤维素IV8.11?10.3?7.9?90o纤维素X与纤维素IV晶胞参数大致相等。纤维素结晶变体的相互转化纤维素INH3-纤维素I纤维素ⅢINa-纤维素III纤维素IVINa-纤维素II纤维素IINH3-纤维素II纤维素ⅢII纤维素IVII蒸发+液体氨蒸发+液体氨≥200oC≥200oC+NaOH20oC+NaOH100oC+H2O100oC+H2O+H2O+NaOH纤维素I的晶胞特征Meyer-Misch模型纤维素I结晶格子是单斜晶体,即具有3条不同长度的轴和一个非90°的夹角。纤维素I的结构,介绍如下2种模型:晶胞参数:a=8.35?,b=10.3?,c=7.9?β=84o纤维素分子链只

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