DB13T 81.11-1995 烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法.docx

前言

本标准自1995年05月01日实施。

本标准由河北省乡镇企业局提出。

本标准起草单位：河北花炮安全质量监督检测站。本标准主要起草人：赵旭超、李衍荣。

1.2

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河北地方标准

烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性

试验方法DB13/81.11-1995

代替DB13/81.11—91

1范围

本标准规定了通过对锑离子、硫离子鉴别，定性鉴别烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法。

本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。

GB603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3方法原理

锑离子的鉴别：试样用浓硫酸溶解后，加入亚硝酸钠和盐酸使三价锑氧化成五价锑，加罗丹明指示剂，五价锑盐即生成紫色或兰色络合物。

硫离子的鉴别：试样用盐酸酸化后，产生的硫化氢气体

河北省技术监督局1995-04-07批准1995-05-01实施

DB13/81.11-1995

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与醋酸铅一氢氧化钠反应，生成黑色的硫化铅。

4试剂

本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析

纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

本标准所需制剂及制品，除特殊规定外，均按GB603规定制备。

4.1浓硫酸(GB625);4.2浓盐酸(GB622);

4.3氢氧化钠(GB629)溶液：300g/L;4.4氢氧化钠(GB629)溶液：80g/L;4.5硫酸肼(GB698);

4.6亚硝酸钠(GB633);

4.7醋酸铅(HG3-974)—醋酸(GB676)溶液：

称取95g醋酸铅溶于500mL水和10mL冰醋酸中，用水稀料至1000mL;

4.8醋酸铅(HG3-974)一氢氧化钠(GB629)溶液：

取10mL醋酸铅溶液(4.7),滴加氢氧化钠溶液(4.4)至生成白色沉淀重新溶解。

4.9罗丹明B(XH-87-1208)指示剂：0.1g/L。

5分析步骤

5.1锑离子的鉴别

DB13/81.11-1995

称取0.5g试样于100mL烧杯中，用水冲洗后，加入20mL氢氧化钠溶液(3.3),微热，待反应停止，取下冷却，过滤并用水冲洗残渣。将残渣移入100mL烧杯中，加入20mL硫酸并加热，在近沸的情况下使大部分硫挥发掉，盖上表面皿，继续溶解1h,取下稍冷，移去表面皿。加入约0.5g硫酸肼，将其摇散后在电炉上加热，赶尽硫酸白烟，冷却至室温，过滤于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。取二滴滤液于小试管中，加二粒亚硝酸纳和二滴盐酸，待气体放出后。取二滴试液加入到盛有1mL罗丹明B的小试管中，若溶液形成紫色或兰色络合物，则证明有锑离子存在。

5.2硫离子的鉴别

称取0.5g试样于100mL烧杯中，加水25mL,搅拌过滤，用水洗涤残渣。将残渣移入试管中，加2mL盐酸，同时用一块经醋酸铅一氢氧化钠溶液浸湿的滤纸快速盖住试管口，若滤纸变黑，揭去滤纸能闻到臭鸡蛋的气闻，则判断药剂中有硫离子。

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