X射线衍射实验物相定性和定量分析.pptVIP

全谱拟合定量分析所谓全谱拟合即是在假设的晶体结构模型与结构参数的基础上，结合某种峰型函数来计算多晶体衍射谱，调整这些结构参数与峰型函数使算得的多晶体衍射谱能与实验谱相符合，从而获得结构参数和峰型参数的方法。这一逐渐逼近的过程就称为拟合。*X射线衍射实验

物相定性和定量分析D/maxUltimaIIIX射线衍射仪简介厂家：日本理学（Rigaku）安装地点：材料科学楼207功率：3kWX－射线光管：Cu靶2kW，额定电流：2-60mA，额定电压20-60kV垂直方式，样品水平，转动方式θ/θ模式；扫描方式：θ－θ可联动和单动角度最小步进1/10000o。角度重现性：＋/-0.0001度测角仪半径285mm石墨单晶单色器多功能测量系统测试附件：多功能测量系统（Multi－PurposeMeasurementAttachmentSystemMPA－2000）：可以测试极图，宏观应力，薄膜测试样品的准备粉末样品衍射仪所用粉末粒度以能通过325目筛孔为宜，当粉末的粒度小于1个μm时衍射线存在明显宽化，所以合适的粉末粒度为1-5μm.使用量大约为零点几克。金属定性分析样品金属样品由于制备条件和其性质的原因，通常为块状，测试时使用铝制样品架。应根据样品架的大小切割，最大要小于1.8×1.8cm，并使用砂纸进行研磨至一定平整度和光洁度。极图和应力测试样品极图和应力分析：样品台为Φ40，可以测量直径40厚度10mm的样品。应力分析时应注意研磨时尽量避免在样品表面引入应力。极图分析时根据x光管的靶材和样品的吸收系数确定。使用透射法μt＝1.00，反射法最小厚度为t3.2sinθ/μ,对于金属t很小。应力分析使用sin2Φ法测角仪X线衍射仪的构成高压电源Ｘ线管循环水装置水冷高压电线X线强度记录装置DSSSRS试样角度扫描X线管的选择管压?管流狭缝的选择单色化方法的选择扫描条件DS发散狭缝，SS防散射光阑，RS接受光阑X射线管和峰强度位置的变换試样：FeMo（Ka=0.711?）Cu（Ka=1.542?）Cr（Ka=2.291?）2dsinq=l管压?管流的设定得到最大强度?最大P/B比的管压（Kb滤波片法）不同的X射线管获得的最大强度、最大P/B比所需电压不同P．40X射线管的选择?管压与管流＜X射线靶的选择＞①试样本身对Ｘ射线的吸收和荧光Ｘ射线的发生②所需测定的d値范围,精度,能量分辨率③测定的目的④Ｘ射线的强度定性相分析 ：Cu靶 40kV左右 最大电流单色器法Cu靶（l=1.54?）Graphite（002）面d=3.35?qm=13.27°RSm探测器试样DSSSRS第1聚焦圆X射线衍射圆X射线焦点单色器qm2qm只记录lKa的波长单色器晶体的安装石墨晶体(002)d=3.35?2R=225mmSC=2Rcos(p/2-qm)SC=R×l/d弯曲石墨晶体P．45C聚焦圆SK2Rqm狭缝的选择P．46选择与测定目的相吻合的狭缝1/2°1°0.15mm0.3mm?扫描条件 －扫描范围的选择（q轴?2q轴） －测定方法的选择（数率仪法?FT法） －数据取得的间隔时间 －扫描速度?测定范围 －开始角度?最终角度扫描条件P．50扫描范围的选择q试样的旋转角度2q探测器的旋转角度q-2q扫描 ：定性相分析（定量相分析?点阵参数???）q扫描 ：ＲOＣKINＧ曲线等2q扫描 ：薄膜试样的测定等（平行束法光路系统）测定方法的选择P．51定性相分析测定范围2q无机物质2q有机物质 无机物质：3～90° 有机物质：2～60°扫描条件的大致设定（定性分析）要检查好衍射图谱的形状?强度等设定选择最适合的条件实验过程样品制备根据安排表，用电子天平分别称取总重量为0.5g的混合物用玛瑙研钵将混合物混合均匀制样（视频）测试测速条件为：角度范围10-90°扫描速度：40°/min物相分析定量分析（在物相分析的基础上）根据实验结果撰写分析报告定量分析的基本原理在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称式中右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3如样品中只含有两相A和B，并选定