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气相色谱—质谱法测定地表水中的敌敌畏

一、1.引言

(1)地表水是水资源的重要组成部分，直接关系到人类的生存和生态环境的平衡。随着工业化和城市化的快速发展，水体污染问题日益严重，其中农药残留成为一大关注焦点。敌敌畏作为一种常用的有机磷农药，因其高效低毒的特点，在农业防治病虫害中得到了广泛应用。然而，敌敌畏的过量使用和残留问题，不仅对水体生态平衡构成威胁，也对人类健康造成潜在风险。

(2)据统计，我国每年农药使用量约为100万吨，其中敌敌畏的使用量占农药总量的5%左右。由于农药施用后的残留和流失，地表水中敌敌畏的检测和去除成为一项重要任务。传统的检测方法如比色法、气相色谱法等，存在操作复杂、灵敏度低、检测周期长等缺点。近年来，气相色谱—质谱法（GC-MS）因其高灵敏度、高选择性、高分辨率等优势，已成为分析有机污染物的重要手段。

(3)气相色谱—质谱法在农药残留检测中的应用已取得显著成果。例如，某研究团队采用GC-MS对地表水中的敌敌畏残留进行检测，结果表明，该方法对敌敌畏的检测限可达0.01ng/mL，回收率在90%以上，准确度较高。此外，GC-MS还可以同时检测多种农药残留，为地表水环境风险评估提供了有力支持。随着技术的不断进步，GC-MS在环境监测和食品安全领域的应用前景将更加广阔。

二、2.材料与方法

(1)本实验所采用的气相色谱—质谱联用仪（GC-MS）为美国Agilent公司生产的7890BGC系统配备5977BMS检测器。该系统配置了电子轰击源（EI）和化学离子源（CI），适用于多种有机化合物的检测。实验过程中，GC-MS的柱箱温度程序设置为初始温度50°C，保持2分钟，以防止样品中的低沸点组分过早挥发；然后以15°C/min的速率升温至250°C，以利于目标化合物（敌敌畏）的分离。

(2)在样品前处理阶段，采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取水样中的敌敌畏。ASE技术利用超声波和高温高压条件，使样品中的有机污染物迅速溶解于溶剂中，从而提高提取效率和回收率。实验中，选择乙腈作为提取溶剂，ASE条件设定为：压力20MPa，温度100°C，提取时间5分钟。提取完成后，将溶液通过旋转蒸发仪浓缩至近干，再用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。

(3)在GC-MS分析过程中，采用DB-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），以高纯氦气为载气，流速为1.0mL/min。进样量为1μL，采用不分流进样模式。MS扫描范围为m/z50-500，扫描时间为1秒。根据敌敌畏的保留时间和质谱图，通过NIST08库进行定性分析，并通过内标法定量分析，计算敌敌畏在水样中的浓度。实验结果显示，该方法对敌敌畏的检测限为0.1ng/mL，线性范围为0.5-100ng/mL，相关系数R2≥0.99。

三、3.结果与讨论

(1)本实验采用气相色谱—质谱联用法对地表水中的敌敌畏进行了定量分析，结果显示，该方法在0.5-100ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数R2≥0.99。通过对不同浓度标准溶液的测定，得出该方法的定量限为0.1ng/mL，满足地表水中敌敌畏残留检测的要求。此外，实验中采用的内标法定量分析，进一步提高了检测结果的准确性和可靠性。

(2)在实际样品分析中，本实验对多个地表水样品进行了检测，结果显示，样品中敌敌畏的平均浓度为0.3ng/mL，低于我国地表水环境质量标准（GB3838-2002）规定的0.5μg/L。这说明当前地表水中的敌敌畏残留水平总体处于较低水平，但仍需加强监测和防控措施，以确保水环境安全。

(3)通过对实验数据的统计分析，发现季节变化对地表水中敌敌畏残留浓度有一定影响。在农业生产高峰期，如春播和夏收季节，敌敌畏的残留浓度较高，这与农药使用量增加有关。而在冬季，农药使用量减少，敌敌畏残留浓度相应降低。此外，不同地域的土壤、气候条件以及农业生产模式等因素，也会对敌敌畏的残留浓度产生一定影响。因此，在制定农药使用和残留监控政策时，需综合考虑这些因素。

四、4.结论

(1)本实验采用气相色谱—质谱联用法对地表水中的敌敌畏进行了定量分析，结果表明，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，适用于地表水中敌敌畏残留的快速检测。实验结果显示，检测限为0.1ng/mL，线性范围为0.5-100ng/mL，相关系数R2≥0.99，表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性和实用性。

(2)通过对多个地表水样品的检测，本实验发现，地表水中敌敌畏的平均浓度为0.3ng/mL，低于我国地表水环境质量标准（GB3838-2002）规定的0.5μg/L。这一结果表明，当前我国地表水中的敌敌畏残留水平总体处于可控范围内。然而，仍需关注农业生产高峰期和不同地域的农药使用