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有机氯农药残留量的测定.

一、1.测定原理

(1)有机氯农药残留量的测定原理基于样品中有机氯农药的提取、净化和检测。有机氯农药因其化学性质稳定，不易降解，在环境中残留时间长，对生态环境和人体健康构成潜在威胁。测定原理通常采用气相色谱法（GC）结合电子捕获检测器（ECD）或高分辨质谱（HRMS）进行检测。例如，在检测水样中的有机氯农药残留时，常用的提取方法有索氏抽提、超声波辅助提取等，提取效率可达到90%以上。净化步骤则包括吸附、溶剂交换等，以去除干扰物质，提高检测的准确性。

(2)以滴滴涕（DDT）为例，其残留量的测定通常采用GC-ECD方法。首先，将水样或土壤样品通过有机溶剂提取，然后通过氧化铝柱或硅胶柱进行净化，去除干扰物质。净化后的样品进行GC分析，DDT在ECD检测器下的响应峰高与标准曲线进行对比，即可计算出样品中的DDT残留量。据相关研究表明，在环境样品中，DDT的检测限可达到0.01ng/g，而实际样品中DDT的残留量通常在0.1ng/g至1ng/g之间。

(3)有机氯农药的残留量测定方法还包括酶联免疫吸附测定（ELISA）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。ELISA方法具有快速、灵敏、操作简便等优点，但检测限相对较低。LC-MS/MS方法则具有更高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种有机氯农药，且检测限可达到ng/g水平。在实际应用中，根据样品类型、检测限要求和分析成本等因素，选择合适的测定方法。例如，在农产品检测中，通常采用LC-MS/MS方法，以保证检测结果的准确性和可靠性。

二、2.仪器与试剂

(1)有机氯农药残留量测定的仪器设备包括气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）、质谱仪（MS）等。气相色谱仪通常配备电子捕获检测器（ECD）或高分辨质谱仪，用于检测低沸点的有机氯农药。液相色谱仪结合串联质谱（LC-MS/MS）则适用于检测高沸点、极性较大的有机氯农药。这些仪器需配备合适的进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统。例如，一台配备ECD的GC系统，其检测器灵敏度可达10-9g/s。

(2)试剂方面，主要包括有机溶剂、提取剂、净化剂和标准品。有机溶剂如正己烷、二氯甲烷等，用于样品的提取和净化；提取剂如无水硫酸钠、无水碳酸钾等，用于去除样品中的水分和杂质；净化剂如氧化铝、硅胶等，用于去除样品中的干扰物质。标准品是进行定量分析的基础，通常为有机氯农药的纯品，需要经过准确称量和制备成标准溶液。例如，DDT的标准品纯度需达到98%以上。

(3)除了上述基本试剂和仪器外，还需配备一些辅助设备，如超声波提取器、旋转蒸发仪、氮吹仪等。超声波提取器用于加速样品的提取过程，旋转蒸发仪用于浓缩样品，氮吹仪则用于去除样品中的有机溶剂。此外，实验室还需配备精确的称量设备、混合器、过滤器等，以确保实验操作的准确性和样品处理的效率。例如，分析天平的精度需达到0.1mg，以确保标准品和样品的准确称量。

三、3.测定方法

(1)有机氯农药残留量的测定方法主要包括样品的提取、净化和检测三个步骤。首先，针对不同类型的样品（如水、土壤、农产品等），选择合适的提取方法。例如，对于水样，常用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏抽提；对于土壤样品，则采用无水硫酸钠、无水碳酸钾等作为提取剂，通过振荡提取或超声波辅助提取。提取后的样品需要通过旋转蒸发仪浓缩，去除大部分溶剂。

(2)接下来是净化步骤，这一步骤旨在去除样品中的干扰物质，提高检测的准确性。常用的净化方法包括吸附、溶剂交换、固相萃取（SPE）等。以吸附为例，通常使用氧化铝、硅胶等吸附剂，通过吸附和洗脱的方式去除干扰物质。对于复杂样品，可能需要采用多种净化方法相结合，如先使用氧化铝柱进行初步净化，再通过SPE小柱进行深度净化。净化后的样品再次进行浓缩，通常使用氮吹仪将溶剂蒸发至近干。

(3)检测阶段是整个测定过程中的关键环节。根据样品的性质和残留量测定的要求，选择合适的检测方法。对于低沸点、易挥发的有机氯农药，如滴滴涕（DDT）、六氯苯等，常用气相色谱法（GC）结合电子捕获检测器（ECD）进行检测。GC-ECD具有灵敏度高、选择性好等优点，能够有效地检测出ng/g级别的残留量。对于高沸点、极性较大的有机氯农药，如毒死蜱、异狄氏剂等，则采用液相色谱法（LC）结合串联质谱（MS/MS）进行检测。LC-MS/MS具有更高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种有机氯农药，且检测限可达到ng/g甚至pg/g水平。在实际操作中，需要对样品进行适当的前处理，如衍生化、离子对试剂添加等，以提高检测的灵敏度和选择性。检测过程中，还需建立标准曲线，通过标准品和样品的峰面积或峰高进行定量分析。

四、4.结果处理与评价

(1)结果处理是测定有机氯农药残留量过程中的重要环节，涉及到定