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火焰原子化*3241主要由以下几个部件组成：喷雾器、雾化器、燃烧器试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气通入助燃气\燃气预混合室混合样品在火焰中被原子化在样品室中样品被吸气管吸入火焰中火焰性质和结构火焰温度火焰对光的吸收燃烧速度燃烧器高度选择两个关键因素：燃烧温度、火焰的氧化还原性燃烧过程*（1）燃烧温度由火焰的种类决定P252表12.2火焰的种类燃助比火焰的性质火焰状态应用范围富燃火焰约1：3还原性层次模糊呈亮黄色易氧化而形成难解离氧化物的元素化学计量火焰约1：4中性层次清楚蓝色透明大多数元素皆适用贫燃火焰约1：6氧化性火焰发暗高度缩小易离解、易电离的元素（2）火焰的氧化还原性取决与燃气和助燃气的比例。非火焰原子化*、石墨炉原子高温原子化法常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。原子化过程高温除残原子化干燥灰化去除溶剂，防样品溅射，其温度稍稍高于溶剂的沸点去掉较被测元素化合物易挥发的基体物质，减少分子吸收。高温（2000-3000oC）下使分析物挥发并离解成中性原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度使残留的试样在高温下挥发掉，净化石墨管，以消除记忆效应。四个步骤石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：1）原子化效率高，达到90%以上，而后者只有10%左右。2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），原子停留时间长（1s），试样用量少（0.5~10微升），无需配成溶液。适合于低含量及痕量组分的测定。3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。缺点：基体干扰---管壁的时间不等温性---管内的空间不等温性精密度差(5%~10%)、记忆效应严重慢，每个元素需要数分钟分析区间窄（小于2个数量级）低温原子化器*Hg、As、Se等元素的原子化温度较低，甚至在室温就可挥发为原子蒸气。01包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化。01汞蒸汽原子化（测汞仪）将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar或N2将其带入吸收池进行测定。测253.7nm处的吸收012）氢化物原子化在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为元素的气态氢化物，并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。*3干扰因素及消除方法*电离干扰化学干扰物理干扰光谱干扰DCAB物理干扰*表面张力的不同——影响气溶胶雾滴的直径的大小如：粘度不同——影响样品的提升量——是溶液中的溶质或溶剂发生变化时，导致溶液的物理性质发生变化，使雾化效率不同所带来的误差。消除的方法：尽量使标准溶液与未知溶液的组成相同或采用标准加入法。若样品中含盐类或酸类浓度过高时，可采用稀释的方法将样品溶液稀释至无干扰可以忽略为止。（待测元素仍可测出）。2.电离干扰*产生的原因：基态原子MMn++ne对分析结果的影响：分析结果偏低影响电离的因素：ⅰ、火焰的温度越高，电离越严重；ⅱ、元素的电离电位越低，电离越容易发生；ⅲ、待测元素的浓度越低，电离度越高。消除电离的方法：①降低火焰温度。②加大火焰中待测元素的浓度。③在分析试样溶液中加入消电离剂（200~500μg/mL的钾或铯盐）化学干扰*——火焰中由于发生了对待测元素有影响的化学反应（形成某种难挥发化合物或难离解的氧化物和氢氧化物）而使被测元素的原子化程度发生变化的现象。例一、测定Ca时，当有H3PO4存在，在火焰中就会形成Ca3(PO4)2。例二、在空气—乙炔火焰中测定镁，若有铝存在，火焰中形成难挥发的化合物：MgO·Al2O2消除干扰的方法：高温原子化加入释放剂La、Sr释放Ca3(PO4)2中的Ca加入保护剂配位剂EDTA等分析结果偏低光谱干扰*b、存在两条或多条吸收线消除方法：光谱线干扰a、非吸收线未能被分开01ⅰ、适当减小狭缝宽度；ⅱ、另选无干扰的吸收线。ⅲ、分离干扰元素。c、吸收线重叠02背景吸收干扰石墨炉原子化器中更严重做空白样消除考虑来源，燃料和助燃剂？样品基质？分子吸收—由于原子化过程中生成的氧化物及盐类对辐射的吸收所造成光散射--在原子化过程中产生的固体微粒对光的散射所造成。背景校正方法*01A02Ab03